[發明專利]一種部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯保留指數數據庫及其構建方法和應用

在審

• 申請號: 201911040206.6
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110850014A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 夏永剛;王天龍;姜浩;梁軍;楊炳友;匡海學
• 申請（專利權）人: 夏永剛
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京思元知識產權代理事務所(普通合伙) 11598
• 代理人: 余光軍;霍雪梅

1.一種中性單糖部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯保留指數數據庫的構建方法，其特征在于，包括：

(1)制備不同中性單糖涉及的部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯標準品；

(2)采用GC-MS線性梯度分離不同單糖涉及的部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯類化合物；

(3)計算程序升溫保留指數；

(4)通過分離得到的部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯標準品對具有不同苷鍵連接類型阿爾迪醇乙酸酯衍生物進行保留指數歸屬，建立不同單糖保留指數分析數據庫。

2.按照權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述的不同單糖涉及的PMAA標準品的制備方法包括：通過還原→部分甲基化→乙酰化合成中性糖的部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯衍生物；分離和純化所制備的標準品，再確證阿爾迪醇乙酸酯標準品化學結構。

3.按照權利要求2所述的構建方法，其特征在于，采用硅膠和ODS進行分離和純化制備標準品，再利用核磁分析確證阿爾迪醇乙酸酯標準品化學結構。

4.按照權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述的單糖包括但不限于葡萄糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、核糖、鼠李糖或巖藻糖中的任何一種。

5.按照權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟(2)中所述的采用GC-MS梯度分離不同單糖涉及的PMAA的方法包括：采用Agilent7890A-5975C氣質聯用儀，采用毛細管柱，程序升溫，柱溫140℃，以5℃/min至280℃，以20℃/min至300℃，氦氣作載氣，進樣口溫度250℃，柱流速1.2mL/min；EI 70eV，接口溫度250℃，離子源溫度230℃，掃描范圍:m/z 50-550，掃描率：2.5scan/s。

6.按照權利要求5所述的構建方法，其特征在于，所述的毛細管柱選自以下任何一種：DB-5，其規格為60m×0.25mm×0.25μm；DB-5MS，其規格為60m×0.25mm×0.25μm；DB-225MS，其規格為60m×0.25mm×0.25μm；HP-5MS，其規格為30m×0.32mm×0.25μm；DB-1701，其規格為30m×0.25mm×0.25μm；DB-1701，其規格為60m×0.25mm×0.25μm。

7.按照權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟(3)中所述程序升溫保留指數的計算公式如下：

RI＝100Z+100[T_R(x)-T_R(z)]/[T_R(z+1)-T_R(z)]；式中，T_R代表保留溫度，x表示待分析的化合物，Z和Z+1分別表示正構烷烴的碳原子數，且T_R(z)<T_R(x)<T_R(z+1)。

8.由權利要求1-7任何一項所述的構建方法得到的單糖部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯保留指數數據庫。

9.權利要求8所述的單糖部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯保留指數數據庫在中藥多糖甲基化分析中的應用。

10.權利要求8所述的單糖部分甲基化阿爾迪醇乙酸酯保留指數數據庫在鑒別同種單糖或異構單糖的PMAA異構體中的應用。