[發明專利]一種兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法及應用

有效

• 申請號: 201911040097.8
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN112717917B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 劉德宇;況永波;田恒政;安娜
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J35/06;C01B3/04
• 代理公司: 寧波元為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

1.一種兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)將五水合硝酸鉍溶于有機溶劑中，得到濃度為0.01～0.2mol/L的硝酸鉍溶液；將碘化銨溶于有機溶劑中，得到0.01～0.2mol/L碘化銨溶液；將硝酸鉍溶液與碘化銨溶液均勻混合，得到粘度為0.5～50cps的前驅體溶液；

(2)控制導電基底溫度為200℃～400℃，將前驅體溶液霧化后噴涂在導電基底上，控制噴涂速度為0.1～2毫升/平方厘米/分鐘，噴涂總量為5～20毫升/平方厘米，形成BiOI薄膜；

(3)控制步驟(2)制得的BiOI薄膜溫度在80℃～120℃，將混合溶液均勻噴涂沉積在步驟(2)制得的BiOI薄膜上，在300℃～500℃下煅燒1-5h，然后去除表面的多余的氧化釩，得到BiVO₄薄膜；

所述的混合溶液的制備方法為：將乙酰丙酮氧釩和乙酰丙酮氧鉬溶于二甲亞砜中，形成含鉬摻雜的乙酰丙酮氧釩DMSO混合溶液。

2.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：煅燒完成后采用0.2～1mol/L、ph﹥8.5的硼酸鹽溶液清洗薄膜表面，以去除表面多余的氧化釩。

3.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(1)，有機溶劑包括乙二醇、甲醇中的一種或者兩種。

4.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(1)，所得前驅體溶液中Bi原子與I原子的摩爾比為1：1～1：5。

5.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(2)和步驟(3)中，采用高速氣流霧化或超聲霧化裝置將前驅體溶液霧化后噴涂在導電基底上。

6.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(2)中，BiOI薄膜的厚度為300納米～800納米。

7.如權利要求1所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(3)中，含鉬摻雜的乙酰丙酮氧釩DMSO溶液的釩和鉬原子的總濃度為0.1～0.6mol/L。

8.如權利要求7所述的兩步噴霧熱解制備釩酸鉍薄膜的方法，其特征是：所述步驟(3)中，混合溶液中釩原子和鉬原子的總摩爾量中，鉬的摩爾含量為0.1％-2％。

9.利用權利要求1至8中任一權利要求所述的方法制得的釩酸鉍薄膜作為光電催化分解水制氫中的光電極。