[發明專利]水質中2，4-二氯苯甲酸的檢測方法

在審

• 申請號: 201911039993.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110749675A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發明（設計）人: 何銘坤
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 44368 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司
• 代理人: 齊文劍

本發明揭示了一種水質中2，4?二氯苯甲酸的檢測方法，包括步驟：取樣；預處理和檢測預處理后目標物中2，4?二氯苯甲酸的含量，所述預處理步驟包括：將樣品與模擬液混合形成第一混合液，并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的浸泡處理；將浸泡處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。減少了多種試劑，更環保以及對人體更健康；節省時間成本，前處理測試流程較簡單，儀器分析時間短，無需耗費大量人力物力資源；痕量測試，檢出限能夠做得更低，本方法檢出限可達0.01mg/L，測試儀器易于獲得使用LC?MS/MS分析儀，它靈敏度高，抗干擾能力強。

技術領域

本發明涉及到檢測領域，特別涉及到一種水質中2，4-二氯苯甲酸的檢測方法。

背景技術

目前國內對于2，4-二氯苯甲酸的檢測資料甚少，相關技術的發展仍處起步階段。

現行飲用水接觸部件對水體中2，4-二氯苯甲酸釋放量的標準要求為NSF/ANSI/CAN 61-2018，該標準中對該待測物質的測試標準參考EPA524.2進行，但EPA524.2提及使用氣相色譜-質譜(GC-MS)的檢測手段，但未將2，4-二氯苯甲酸納入待測物范圍內，且測試方法耗時長，難以達到客戶要求的檢出低限。

發明內容

本發明的主要目的為提供一種水質中2，4-二氯苯甲酸的檢測方法，以解決時間過長的問題。

本發明提出一種水質中2，4-二氯苯甲酸的檢測方法，包括步驟：取樣；預處理和檢測預處理后目標物中2，4-二氯苯甲酸的含量，所述預處理步驟包括：

將樣品與模擬液混合形成第一混合液，并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的浸泡處理；

將浸泡處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。

進一步地，所述取樣步驟，包括：

取材質均勻的水體接觸部件，與目標水體接觸；

從接觸部分中裁取預設表面積大小的部分作為所述樣品。

進一步地，所述檢測預處理后目標物中2，4-二氯苯甲酸的含量的步驟包括：

使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后目標物中2，4-二氯苯甲酸含量。

進一步地，所述LC-MS/MS分析儀的掃描參數為：

母離子：189.2，子離子：144.9，駐留時間：0.1s，錐孔電壓：30V，碰撞電壓：10V；

母離子：191.0，子離子：147.1，駐留時間：0.1s，錐孔電壓：30V，碰撞電壓：10V。

進一步地，所述使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后樣品溶液中2，4-二氯苯甲酸含量的步驟，包括：

在樣品置入所述LC-MS/MS分析儀后，在第0-3分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為8：2；

在第4-7分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為3：97；

在第7.1-10分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為8：2。

進一步地，所述LC-MS/MS分析儀的流動相A和流動相B分別包括：水、乙腈和甲醇-四氫呋喃混合液中的任意一種。

進一步地，所述樣品與所述第一提取劑比例為55cm²-65cm²：100mL。

進一步地，按體積比計算，所述模擬液為1％-5％醋酸溶液或5％-15％乙醇溶液中的一種。

進一步地，所述第一預設溫度包括20℃-80℃。

進一步地，所述第一指定時間包括0.5h-48h。