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[發明專利]水質中2,4-二氯苯甲酸的檢測方法在審

專利信息
申請號: 201911039993.2 申請日: 2019-10-29
公開(公告)號: CN110749675A 公開(公告)日: 2020-02-04
發明(設計)人: 何銘坤 申請(專利權)人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
代理公司: 44368 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 代理人: 齊文劍
地址: 518000 廣東省深圳市龍崗區坂田街道五和大道北401*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 預處理 二氯苯甲酸 混合液 檢出限 預設 浸泡 人力物力資源 抗干擾能力 預處理步驟 測試流程 測試儀器 時間成本 儀器分析 分析儀 靈敏度 模擬液 目標物 前處理 檢測 痕量 取樣 冷卻 測試 水質 環保 健康
【說明書】:

發明揭示了一種水質中2,4?二氯苯甲酸的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中2,4?二氯苯甲酸的含量,所述預處理步驟包括:將樣品與模擬液混合形成第一混合液,并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的浸泡處理;將浸泡處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。減少了多種試劑,更環保以及對人體更健康;節省時間成本,前處理測試流程較簡單,儀器分析時間短,無需耗費大量人力物力資源;痕量測試,檢出限能夠做得更低,本方法檢出限可達0.01mg/L,測試儀器易于獲得使用LC?MS/MS分析儀,它靈敏度高,抗干擾能力強。

技術領域

本發明涉及到檢測領域,特別涉及到一種水質中2,4-二氯苯甲酸的檢測方法。

背景技術

目前國內對于2,4-二氯苯甲酸的檢測資料甚少,相關技術的發展仍處起步階段。

現行飲用水接觸部件對水體中2,4-二氯苯甲酸釋放量的標準要求為NSF/ANSI/CAN 61-2018,該標準中對該待測物質的測試標準參考EPA524.2進行,但EPA524.2提及使用氣相色譜-質譜(GC-MS)的檢測手段,但未將2,4-二氯苯甲酸納入待測物范圍內,且測試方法耗時長,難以達到客戶要求的檢出低限。

發明內容

本發明的主要目的為提供一種水質中2,4-二氯苯甲酸的檢測方法,以解決時間過長的問題。

本發明提出一種水質中2,4-二氯苯甲酸的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中2,4-二氯苯甲酸的含量,所述預處理步驟包括:

將樣品與模擬液混合形成第一混合液,并在第一預設溫度下進行持續第一指定時間的浸泡處理;

將浸泡處理后的所述第一混合液冷卻至第二預設溫度。

進一步地,所述取樣步驟,包括:

取材質均勻的水體接觸部件,與目標水體接觸;

從接觸部分中裁取預設表面積大小的部分作為所述樣品。

進一步地,所述檢測預處理后目標物中2,4-二氯苯甲酸的含量的步驟包括:

使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后目標物中2,4-二氯苯甲酸含量。

進一步地,所述LC-MS/MS分析儀的掃描參數為:

母離子:189.2,子離子:144.9,駐留時間:0.1s,錐孔電壓:30V,碰撞電壓:10V;

母離子:191.0,子離子:147.1,駐留時間:0.1s,錐孔電壓:30V,碰撞電壓:10V。

進一步地,所述使用LC-MS/MS分析儀檢測預處理后樣品溶液中2,4-二氯苯甲酸含量的步驟,包括:

在樣品置入所述LC-MS/MS分析儀后,在第0-3分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為8:2;

在第4-7分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為3:97;

在第7.1-10分鐘內維持流動相A與流動相B的比值為8:2。

進一步地,所述LC-MS/MS分析儀的流動相A和流動相B分別包括:水、乙腈和甲醇-四氫呋喃混合液中的任意一種。

進一步地,所述樣品與所述第一提取劑比例為55cm2-65cm2:100mL。

進一步地,按體積比計算,所述模擬液為1%-5%醋酸溶液或5%-15%乙醇溶液中的一種。

進一步地,所述第一預設溫度包括20℃-80℃。

進一步地,所述第一指定時間包括0.5h-48h。

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