[發明專利]一種高導熱中間相瀝青基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201911039222.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110629326B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 馬兆昆;張型偉;宋懷河
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/15
• 分類號: D01F9/15;D01F1/10
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種高導熱中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)將三元共碳化制備的中間相瀝青加入到紡絲釜中進行熔融紡絲，獲得中間相瀝青原絲；

步驟(2)中間相瀝青原絲經過不熔化、碳化以及石墨化處理，得到高導熱中間相瀝青基碳纖維；

步驟(1)中所述的三元共碳化制備的中間相瀝青，主要是將精制煤瀝青與少量石墨烯混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末和供氫試劑放入高溫高壓反應釜中進行直接熱縮聚制得優質中間相瀝青；

所述的供氫試劑為四氫萘、十氫化萘和四氫喹啉等；所述供氫試劑添加劑占精制煤瀝青質量百分比不大于20wt％；

步驟(1)中所述的紡絲釜的噴絲孔長徑比為(2～7):1；熔融紡絲溫度為高于中間相瀝青軟化點20～100℃；紡絲壓力為0.5～0.7MPa；收絲輥的牽引速度為200～400m/min；中間相瀝青原絲的直徑為8～45μm；

步驟(2)中所述的不熔化工藝為，所制備的中間相瀝青原絲在空氣氣氛下，以2～3℃/min的速率從室溫升至200～330℃并保溫0.5～5.0h得到不熔化纖維；

步驟(2)中所述的碳化工藝為，所獲得的不熔化纖維在惰性氣氛氮氣或氬氣下，以5～10℃/min的速率從室溫升至500～1800℃并保溫0.5～3.0h得到碳化纖維；

步驟(2)中所述的石墨化工藝為，所獲得的碳化纖維在氬氣氣氛下，以10～15℃/min的速率從室溫升至2000～3000℃得到高導熱中間相瀝青基碳纖維。

2.按照權利要求1所述的一種高導熱中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的少量石墨烯為單層石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯或多層石墨烯，所述石墨烯添加劑占精制煤瀝青質量百分比不大于1wt％；石墨烯的片層尺寸為0.1μm～3μm。

3.按照權利要求1所述的一種高導熱中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，高導熱中間相瀝青基碳纖維擁有無規狀或折疊放射狀或整體無序而局部有序的截面結構，無劈裂現象產生。

4.按照權利要求1所述的一種高導熱中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，高導熱中間相瀝青基碳纖維的直徑為6～40μm，拉伸強度為800～3000MPa，電阻率為0.79～2.52μΩ·m，熱導率為500～1600W·m^-1·K^-1。

5.按照權利要求1-4任一項所述的方法制備得到的高導熱中間相瀝青基碳纖維。