[發明專利]丙烯酸(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲酯的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201911038829.X
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110698437B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 鄭萬強;姚慧玲;國鳳玲;耿超群;謝呈鵬;王紅樂
• 申請（專利權）人: 山東瑞博龍化工科技股份有限公司
• 主分類號: C07D305/06
• 分類號: C07D305/06;C08F283/10;C08F220/32;C08F230/08;C09D151/08;C09D7/20
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種丙烯酸(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲酯的制備方法，其特征是，包括N個部分，

第N部分的步驟為：

（1）以丙烯酸甲酯、3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷作為原料，以第N-1部分的釜殘物料作為催化劑，進行酯交換反應，反應過程中將甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采出；

所述第N部分的步驟（2）為：將第N部分的步驟（1）反應后的物料與第N-1部分的前餾分混合后依次采出丙烯酸甲酯餾分、前餾分及產品丙烯酸(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲酯，并剩余釜殘物料；

第1部分的步驟為：

（1）以丙烯酸甲酯、3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷作為原料，以介孔硅膠負載有機錫作為催化劑，進行酯交換反應，反應過程中將甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采出；

（2）將第1部分的步驟（1）反應后的物料依次采出丙烯酸甲酯餾分、前餾分及產品丙烯酸(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲酯，并剩余釜殘物料；

其中，N為2~5；

所述介孔硅膠負載有機錫的制備方法為：十六烷基三甲基溴化銨為模板，以正硅酸乙酯為原料，添加二月桂酸二丁基錫在氨水的作用下反應形成硅膠，再將硅膠焙燒形成介孔硅膠，然后介孔硅膠添加至含有順丁烯二酸二丁基錫和辛酸亞錫的溶液中浸漬處理，將浸漬后的介孔硅膠干燥后獲得介孔硅膠負載有機錫；所述第1部分的步驟（1）中介孔硅膠負載有機錫的加入量為3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷的重量的1~8%；形成硅膠的反應溫度為45~55℃；

形成硅膠的反應體系的pH為8~9；

焙燒溫度為350~400℃。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述第N部分的步驟（1）中加入第N-1部分的丙烯酸甲酯餾分作為輔加原料。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述N個部分中丙烯酸甲酯與3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷摩爾比為1~10:1。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述N個部分中丙烯酸甲酯與3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷摩爾比為2~4:1。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述N個部分中反應過程中將甲醇和丙烯酸甲酯共沸物采用的回流比為1~10:1。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷的制備方法，將碳酸二乙酯、三羥甲基丙烷、氫氧化鉀混合物后加熱至125±2℃反應后，再加熱至140±2℃，蒸出乙醇，然后真空蒸餾出143~146℃的餾分即為3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，干燥為真空干燥。

8.一種權利要求1~7任一所的丙烯酸(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲酯的制備方法在制備3D打印光敏樹脂中的應用。