[發明專利]一種他達拉非中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201911038552.0 | 申請日： | 2019-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN110627786B | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發明（設計）人： | 楊麗芳;袁紅波;余盈盈;王雪姣;侯岳華;鄒斌彬 | 申請（專利權）人： | 株洲千金藥業股份有限公司;湖南千金湘江藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 馮振寧 |
| 地址： | 412000 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 達拉非 中間體 制備 方法 | ||
1.一種他達拉非中間體的制備方法，其特征在于，反應路線如下：
具體包括以下步驟：
將D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和胡椒酸酰氯溶于非質子類有機溶劑中，加入三氟乙酸，在氮氣保護下，30～45℃攪拌反應8～12h，再加入三乙酰氧基硼氫化鈉，繼續反應2～4h，后處理，分離，得中間體1；
其中，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三氟乙酸的物質的量比為1:(0.02～0.5)；
所述非質子類有機溶劑選自四氫呋喃、甲苯、二氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜中的一種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三氟乙酸的物質的量比為1:(0.05～0.2)。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三氟乙酸的物質的量比為1:0.05。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為30～40℃。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為30℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三乙酰氧基硼氫化鈉的物質的量比為1:(1～5)。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三乙酰氧基硼氫化鈉的物質的量比為1:(3～5)。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述D-色氨酸甲酯鹽酸鹽和三乙酰氧基硼氫化鈉的物質的量比為1:3。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非質子類有機溶劑為四氫呋喃。
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