[發(fā)明專利]一種有機硅氟類流平劑及其制備工藝

有效

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• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110818826B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 鮑遠志;翁世兵
• 申請（專利權）人: 六安捷通達新材料有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F230/08;C09D7/47;C09D5/03
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

1.一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，是由支化多烯基硅氟不飽和單體和丙烯酸酯在引發(fā)劑的作用下通過自由基聚合反應制備；

其中支化多烯基硅氟不飽和單體的具體制備過程如下：

步驟1：稱取一定量的山梨酸加入丙酮溶液中攪拌溶解，然后向其中加入二氯亞砜，升溫至60-70℃回流反應8-9h，然后進行減壓蒸餾除去其中的溶劑和未反應完全的二氯亞砜，得到山梨酰氯；

步驟2：將步驟1中制備的山梨酰氯和三氟-1-(2-呋喃基)-1,3-丁二酮同時加入反應釜中，然后向反應釜中加入乙醇溶液攪拌至固體完全溶解，接著向其中加入乙醇鈉，攪拌溶解后升溫至70-100℃回流反應18-20h，經TLC檢測，反應完全，然后進行減壓蒸餾，得到氟化不飽和酰氯，反應結構式如下所示；

步驟3：將步驟2中制備的氟化不飽和酰氯加入四氯化碳溶液中攪拌溶解，得到質量濃度為50％的氟化不飽和酰氯溶液，然后稱取一定量的間甲基苯酚和四氯化碳同時加入反應釜中，并向其中加入磷酸溶液調節(jié)溶液的pH＝1,接著升溫至60-65℃后向反應容器中逐滴滴加配置的氟化不飽和酰氯溶液，滴加完全后，升溫至90-95℃攪拌反應8-9h，然后向反應釜中分次加入無水氯化鋁，加入完全后升溫至160-165℃保溫反應3-4h，然后降溫至50-60℃，并向其中加入1mol/L的鹽酸溶液，攪拌反應1-1.5h后靜置分層，并將上層的油相洗滌至中性，然后對其進行減壓蒸餾，得到粗產物，并對粗產物進行處理得到氟化不飽和苯酚，反應結構式如下；

步驟4：稱取一定量的濃鹽酸和醋酸按照質量比為3：2的比例混合得到混合酸溶液，然后將制備的混合后酸溶液加入反應釜中，降溫至5-8℃，然后向反應釜中加入多聚甲醛和四甲基二乙烯基二硅氮烷，攪拌反應1-1.5h后向反應釜中加入氟化不飽和苯酚，然后升溫至35-40℃攪拌反應7-8h，然后進行過濾，并將得到的產物用氨水洗滌至中性后用乙醇洗滌烘干，得到支化多烯基硅氟不飽和單體，反應結構式如下；

2.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，步驟2中山梨酰氯和三氟-1-(2-呋喃基)-1,3-丁二酮按照物質的量之別為1：1的比例混合，同時每摩爾山梨酰氯中加入乙醇溶液1.2-1.3L,加入乙醇鈉26-29g。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，步驟3中氟化不飽和酰氯溶液的滴加速度為11-12mL/min，無水氯化鋁分次加入時每次加入量為1.6g，加入的間隔時間為10min。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，步驟3中氟化不飽和酰氯、間甲基苯酚和無水氯化鋁之間按照物質的量之比為1：2.15-2.17：2.07-2.09的比例混合。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，步驟3中粗產物的具體處理過程如下：將碳酸鈉、異辛酸、鹽酸羥胺和蒸餾水加入反應釜中混合得到處理劑，然后升溫至75-80℃后向反應釜中加入粗產物，攪拌反應2-3h，然后加入蒸餾水靜置分層，并將上層的油相洗滌至中性，接著進行減壓蒸餾，得到氟化不飽和苯酚。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，將碳酸鈉、異辛酸、鹽酸羥胺和蒸餾水按照質量比為23-24：1：32-33：21-24的比例混合得到處理劑。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅氟類流平劑，其特征在于，步驟4中氟化不飽和苯酚、多聚甲醛和四甲基二乙烯基二硅氮烷按照質量比為2.3-2.5：1.6-1.7：1的比例混合，同時每克四甲基二乙烯基二硅氮烷中加入混合酸溶液15-16mL。