[發明專利]一種磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201911037664.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110694583B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 王威;單蘇潔;崔福義
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/10
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

步驟一、鑭/鐵復合金屬有機框架前驅體的合成：

（1）稱取均苯三甲酸，溶解于水/酒精混合溶液中，在60~80?℃的條件下保溫0.5?~1.5h，得到A液，所述水/酒精混合溶液中水與酒精的體積比為5:1~1:1；

（2）稱取六水合硝酸鑭和六水合氯化鐵固體，溶于去離子水中，得到B液；

（3）在60~80?℃恒溫水浴條件下，將B液逐滴滴入A液中進行反應并磁力攪拌0.5~2?h，隨后靜置0.5~1.5?h，得到淺橘色的鑭/鐵復合有機框架前驅體，所述均苯三甲酸的用量為10?mmol，六水合硝酸鑭與六水合氯化鐵總用量共計為10?mmol，六水合硝酸鑭與六水合硝酸鐵的用量為1:0、3:1、2:1、1:1、1:2或1:3；

（4）將鑭/鐵復合有機框架前驅體用水/酒精混合溶液清洗4~6次，然后經60~80?℃烘干、研磨，得到干燥的粉末樣品；其中：均苯三甲酸的用量為5~30?mmol，鑭、鐵金屬用量總計為5~30?mmol；

步驟二、一次煅燒：

將步驟一獲得的干燥樣品平鋪于石英舟內，置于管式爐中，通入N₂作為保護氣，在溫度為400~600?℃的條件下煅燒2~3?h，冷卻后將其取出，得到灰褐色的中間樣品M；

步驟三、二次煅燒：

將步驟二獲得的中間樣品M平鋪于石英舟內，置于箱式馬弗爐內，空氣氛圍下，在溫度為400?~450?℃的條件下煅燒1.5~3?h，得到紅褐色的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑。

2.根據權利要求1所述的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法，其特征在于所述水/酒精混合溶液中水與酒精的體積比為1:1，混合溶液總體積為900?ml。

3.根據權利要求1所述的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法，其特征在于所述反應溫度為60?℃，磁力攪拌時間為1?h。

4.根據權利要求1所述的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法，其特征在于所述一次煅燒溫度為500?℃，煅燒時間為2?h。

5.根據權利要求1所述的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑的制備方法，其特征在于所述二次煅燒溫度為450?℃，煅燒時間為2?h。

6.一種利用權利要求1-5任一項所述方法制備得到的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑。

7.一種利用權利要求1-5任一項所述方法制備得到的磁性可回收碳酸氧鑭除磷吸附劑在去除水體中的磷的應用。