[發(fā)明專(zhuān)利]一種高比表面積過(guò)渡金屬粉體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911037540.6 | 申請(qǐng)日： | 2019-10-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110923752B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋秋實(shí);謝志剛;張政;謝宏偉;寧志強(qiáng);尹華意 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C25C5/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C25C5/04;B22F1/00 |
| 代理公司： | 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109 | 代理人： | 馬海芳 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 表面積 過(guò)渡 金屬 及其 制備 方法 | ||
1.一種高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：金屬粉末的混合
按配比，制備過(guò)渡金屬和鎳的混合物；其中，過(guò)渡金屬和鎳的配比，根據(jù)過(guò)渡金屬和鎳形成的鎳基合金中各個(gè)元素的化學(xué)計(jì)量比確定；過(guò)渡金屬選用Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W中的一種；
當(dāng)過(guò)渡金屬和鎳的混合物中的鎳源為金屬鎳粉時(shí)，其和過(guò)渡金屬粉體混合后，得到過(guò)渡金屬和鎳的混合物；
當(dāng)過(guò)渡金屬和鎳的混合物中的鎳源為鎳溶液時(shí)，采用將過(guò)渡金屬粉體使用金屬網(wǎng)包裹作為陰極，進(jìn)行電沉積，在過(guò)渡金屬粉體表面電鍍一層金屬鎳，得到過(guò)渡金屬和鎳的混合物；
步驟2：預(yù)電解
(1)將熔鹽原料干燥，得到干燥脫水后的熔鹽原料；
所述的熔鹽原料為堿金屬鹵族化合物或堿土金屬鹵族化合物中的一種或幾種的混合物，當(dāng)使用混合熔鹽時(shí)，其混合比例為形成共晶鹽的混合比例；
(2)將干燥脫水后的熔鹽原料盛裝在坩堝中，再置于密閉反應(yīng)器中，采用惰性氣體保護(hù)，將反應(yīng)器升溫至預(yù)電解溫度，施加2.6~3.0V電壓，預(yù)電解2~10h，去除熔鹽中的金屬離子雜質(zhì)，得到預(yù)電解后的熔鹽體系；所述的預(yù)電解溫度根據(jù)熔鹽原料確定；
步驟3：金屬粉體熔鹽中合金化及處理
(1)將過(guò)渡金屬和鎳的混合物浸入熔鹽中，使得原料充分接觸進(jìn)行合金化反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；合金化反應(yīng)溫度應(yīng)保持熔鹽熔化溫度以上50-300℃區(qū)間內(nèi)；
(2)將反應(yīng)產(chǎn)物從熔鹽中取出，冷卻至室溫，用水超聲清洗數(shù)次直至清洗水滴入硝酸銀溶液無(wú)沉淀析出，離心、干燥，得到合金粉體；
步驟4：合金粉末的脫合金化
合金粉體的脫合金化選用以下方法中的一種：
(一)酸洗方法
將合金粉體置于無(wú)機(jī)酸溶液中，進(jìn)行超聲溶解和離心，溶解去除合金粉體中的鎳元素，得到脫合金化產(chǎn)物；
(二)電化學(xué)陽(yáng)極氧化方法
采用無(wú)機(jī)鎳鹽溶液作為電解液，將合金粉體作為陽(yáng)極，金屬基板作為陰極，對(duì)合金粉體進(jìn)行陽(yáng)極氧化，將合金粉體中的鎳原子氧化為鎳離子，鎳離子溶解在電解液中，得到脫合金化產(chǎn)物；
步驟5：后處理
將脫合金化產(chǎn)物用水反復(fù)超聲清洗至清洗水中滴入硝酸銀銀溶液無(wú)沉淀析出，離心，干燥，得到高比表面積過(guò)渡金屬粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，按摩爾配比，鎳源：過(guò)渡金屬=(8~2)：(1~7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，過(guò)渡金屬的粉體粒徑為0.05μm-50μm；鎳粉粒徑為0.1μm-50μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟2(1)中，所述的堿金屬鹵族化合物為NaCl、KCl、LiCl、NaBr、KBr、LiBr、NaF、KF、LiF中的一種或幾種；所述的堿土金屬鹵族化合物為CaCl2、CaBr2、CaF2中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟2(2)中，所述的預(yù)電解溫度根據(jù)熔鹽原料的確定，具體為400℃~1000℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟3(1)中，合金化反應(yīng)的過(guò)程根據(jù)原料不同有所不同，時(shí)間為0.5-24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積過(guò)渡金屬粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟4(一)中，所述的無(wú)機(jī)酸溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液，摩爾濃度為0.1mol/L-10mol/L，溶解時(shí)間為0.5h~12h。
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