[發(fā)明專利]一種可自恢復(fù)的力致變色熒光水基聚氨酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911036930.1
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110862507B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田賽琦;蔡志凌;陳楚穎
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/12
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 王庭輝

1.一種可自恢復(fù)的力致變色熒光水基聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)羥基羅丹明的制備

將羅丹明類化合物溶于乙腈，加入單乙醇胺，控制體系溫度恒定，并回流攪拌一定時間，攪拌完成后過濾得到濾餅，用去離子水充分洗滌濾餅，直至濾液顏色澄清，將濾餅于真空干燥箱中烘干，得到羥基羅丹明；所用的羅丹明類化合物為結(jié)構(gòu)式如下圖所示的羅丹明類化合物：

(2)可自恢復(fù)的力致變色熒光水基聚氨酯的制備

將在設(shè)置烘干條件的真空烘箱中烘干過夜的聚合物二元醇、二異氰酸酯、小分子二元醇擴(kuò)鏈劑和催化劑加入反應(yīng)容器，在持續(xù)攪拌和氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，于65-85℃下反應(yīng)2-3h制得預(yù)聚體，向所得預(yù)聚體中加入溶劑溶解有親水?dāng)U鏈劑和步驟(1)制得的羥基羅丹明的有機(jī)溶劑，維持體系溫度在65-85℃繼續(xù)反應(yīng)2-3h，然后加入三乙胺中和預(yù)聚體，在高剪切力作用下，加入去離子水，高速乳化后，即得可自恢復(fù)的力致變色熒光水基聚氨酯；

步驟(2)中所述的聚合物二元醇為數(shù)均分子量為1000-2000的聚丙二醇、聚乙二醇或聚四氫呋喃二醇中的任一種或其組合；

步驟(2)中所述的二異氰酸酯為異佛二酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、1,6-己基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或4,4'-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的任一種；

步驟(2)中所述的小分子二元醇擴(kuò)鏈劑為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、或一縮二乙二醇中的任一種；

步驟(2)中所述的催化劑為新癸酸鉍、月桂酸鉍、異辛酸鉍、環(huán)烷酸鉍、雙二甲氨基乙基醚或二甲基環(huán)己胺中的任一種；

步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任一種；

步驟(2)中所述的親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸中的任一種；

步驟(2)中所述的烘干條件為120℃和0.1atm；其中，以重量份計算，上述各組分的用量比為：羥基羅丹明0.1-0.5份、聚合物二元醇60-100份、二異氰酸酯30-50份、小分子二元醇擴(kuò)鏈劑2-5份、催化劑0.01-0.2份、溶劑5-20份、親水?dāng)U鏈劑5-7份、三乙胺4-5份。