[發明專利]一種高β相致密氮化硅陶瓷及低溫制備方法

有效

• 申請號: 201911036674.6
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110590377B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 趙世賢;郭昂;王戰民;李凌鋒;司瑤晨;王剛;李紅霞
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所(普通合伙) 41118
• 代理人: 李娟

1.一種高β相含量致密氮化硅陶瓷，其特征在于：高β相含量致密氮化硅陶瓷的制備原料包括Si₃N₄粉和燒結助劑；燒結助劑為Li_xMO_y型鋰鹽以及一種或多種其它氧化物組成的復合燒結助劑；其中Li_xMO_y型鋰鹽為LiAlO₂、LiYO₂、LiNbO₃、Li₂ZrO₃、LiYbO₂中的一種，其它氧化物為稀土氧化物或金屬氧化物，Y₂O₃、CeO₂、Yb₂O₃、MgO、CaO、MgAl₂O₄中的一種或多種；所述復合燒結助劑中Li_xMO_y型鋰鹽和其它氧化物質量比為6~10：2~6；所述Si₃N₄粉與燒結助劑質量比為88～92：8～12；所述的單相Li_xMO_y型鋰鹽由Li₂O與另外一種氧化物復合而成；所述合成單相Li_xMO_y型鋰鹽的兩種氧化物和其它氧化物中必須包含至少一種稀土氧化物。

2.如權利要求1所述的一種高β相含量致密氮化硅陶瓷，其特征在于：另外一種氧化物為Al₂O₃、Y₂O₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃中的一種。

3.制備權利要求1-2任一所述的一種高β相致密氮化硅陶瓷的低溫制備方法，制備方法包括以下步驟：

步驟A：將合成單相Li_xMO_y型鋰鹽的Li₂O與另外一種氧化物按1.02~1.5的摩爾配比稱取并進行球磨混合；

步驟B：將球磨過的混合粉體在加熱爐中在800~1400℃的溫度下煅燒2~4h進行預合成得到單相Li_xMO_y型鋰鹽粉體；

步驟C：將預合成的單相Li_xMO_y型鋰鹽粉體和其它氧化物按配比與Si₃N₄粉混入乙醇并進行高能球磨；

步驟D：將混合后的粉體進行干燥、噴霧造粒和成型；

步驟E：將成型后的生坯在不高于1650℃下進行燒結，得到所述的Si₃N₄陶瓷；其特征在于：步驟E燒結方法為空氣埋粉無壓燒結，空氣埋粉無壓燒結是將成型的生坯放入埋有氮化硅粉的石墨坩堝中，然后將石墨坩堝放入埋有石墨的氧化鋁匣缽中進行空氣氣氛無壓燒結；步驟E燒結溫度為1550～1650℃，保溫時間為4h～10h，升溫速度為2℃/min～10℃/min。