[發明專利]一種BET：20-30分散均勻納米氧化釤的無氨環保制備方法

有效

• 申請號: 201911036454.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110615461B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 王鷺
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 朱麗莎

本發明提供了一種BET：20?30分散均勻納米氧化釤的無氨環保制備方法，屬于納米氧化釤技術領域。本發明向含有司班60的氯化釤溶液中滴加含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷的碳酸鈉溶液，滴加結束后繼續攪拌，靜置陳化2小時，制得含沉淀物的母液。然后抽濾水洗，在95℃以上的熱純水多次浸泡水洗，最后一次抽濾多余的水分后，用吐溫60攪拌成料漿狀，然后于800?850℃下灼燒3?5h，即制得BET：20?30的納米氧化釤。本發明制備的納米氧化釤粒徑在30?50nm，BET：20?30，分散性優異，性能穩定，制備的納米氧化釤具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明公開了一種BET：20-30分散均勻納米氧化釤的無氨環保制備方法，屬于納米氧化釤制備技術領域。

背景技術

稀土元素獨特的電子構型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉體材料具有許多特殊的性質和應用，目前的制備方法主要包括水熱合成法、電化學沉積法、共沉淀法和微乳液法等。稀土氧化物的超微粉體材料因其小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應使超微粉體材料在光、電、磁方面出現了常規材料不具備的特性，因而受到社會極大地關注。

其中氧化釤微粉主要用于制作金屬釤、釤鈷系永磁材料、電子器件和陶瓷電容器等。可作紅外線吸收的玻璃添加劑，感光材料中的涂料，制釤鈷永磁材料，以及生產金屬釤的原料。用于電子器件，可作紅外線吸收和發光玻璃添加劑，制備釤鈷永磁材料，生產金屬釤的原料。

隨著電子元件向小型化高比容，高可靠性，低成本方向發展，稀土納米材料在MLCC中的工業化應用也成為必然，多層片式瓷介電容器行業目前不斷向小型化，薄層化，低成本，高可靠性發展，要求電子元器件具有小體積，高比容，只有增加介質層數，減少介質厚度，所以要求粉休有更小的粒徑。使介質向薄膜化發展。

所以，制備得到小粒徑、比表面積大的納米氧化釤能顯著提高其應用前景。目前在現有技術中存在一些制備氧化釤球的方法，氧化釤粒子表面活性較大，很容易受溶液條件因素的影響，且粒徑較大，難以控制需要的粒徑、比表面積范圍內。如CN201610396466.7一種1-2微米氧化釤的制備方法，其通過改變氯化釤溶液和草酸溶液的pH值，以反沉的沉淀方式，得到氧化釤產品，制備過程對pH值的嚴格控制，條件苛刻，且最終制備得1-2微米氧化釤，難以達到納米級別的要求，而且該方法還涉及氨水的使用，產生大量酸廢水，不利于綠色環保。CN201810569298.6一種D50:7-10um的氧化釤的制備方法及應用。是采用草酸溶液制備得7-10um大尺寸的氧化釤顆粒，對比表面積和分散性未作進一步研究。并且在本領域，制備納米氧化釤顆粒過程中普遍存在顆粒度均勻性差、顆粒團聚、分散性差的問題。

所以，如何制備得一種BET：20-30的均勻納米氧化釤，分散性好，且制備方法無氨環保是目前急需解決的問題。

發明內容

為了解決目前方法制備的納米氧化釤顆粒尺寸較大，比表面積小，而小尺寸顆粒團聚現象嚴重的問題，本發明公開了一種BET：20-30的均勻納米氧化釤的無氨環保制備方法。使制得的納米氧化釤顆粒為30-50nm，BET：20-30，且分散性優異，性能穩定。

為解決上述技術問題之一，本發明采用的技術方案如下：

(1)向含有司班60的氯化釤溶液中以5L/min的速度均勻滴加濃度為0.2mol/L-0.3mol/L碳酸鈉溶液；碳酸鈉溶液中含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷。

作為優選，碳酸鈉的加入量與理論氧化釤的質量比為1:1。

作為優選，聚醚改性硅氧烷，型號是GA45-1，東莞毅勝化工有限公司。

作為優選，甘露醇或聚醚改性硅氧烷加入量為理論計算氧化釤質量的1.5～2.5％；進一步優選為2％；

作為優選，司班60的加入量為理論計算氧化釤質量的2～4％；進一步優選為3％。例如：理論制備5KG納米氧化釤，需加入150g司班60。