[發明專利]一種分離制備銀杏葉提取物中銀杏黃酮的方法

有效

• 申請號: 201911036390.7
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110870882B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 趙林果;張立虎;張慎華;曹祥;王昌選;趙祎武
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;江蘇康緣尤賽金生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61P39/06;A61P9/10;A61P7/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種分離制備銀杏葉提取物中銀杏黃酮的方法。活性炭能有效將銀杏葉提取物中的銀杏內酯和銀杏黃酮分開，活性炭吸附銀杏總黃酮的性能極佳，最大吸附量為195.8 mg/g活性炭，但活性炭吸附銀杏黃酮后產生了死吸附，利用不同濃度的乙醇等其他溶劑都無法達到解吸附作用。本發明建立了活性炭解吸銀杏黃酮的方法和工藝研究，為實現銀杏黃酮回收利用提供了一條可行的方法。適宜的解吸工藝條件為：洗脫液乙醇濃度為73.4%，氨水濃度5.7%，洗脫溫度31.5℃，洗脫體積約為4倍柱體積。在此條件下銀杏黃酮的解吸率達到70%以上。

技術領域

本發明涉及天然產物深加工技術領域，尤其涉及活性炭分離制備銀杏內酯和銀杏黃酮及解吸活性炭吸附的銀杏黃酮的方法。

背景技術

銀杏葉提取物具有顯著的生物活性和重要的應用價值，銀杏黃酮是一種天然自由基清除劑和血管擴張劑，能顯著降低缺血缺氧和衰老過程中過多自由基對心腦組織細胞的損傷，并能促進血液流變學的改善。銀杏內酯是強效血小板活化因子（PAF）拮抗劑，可有效阻止心腦血管動脈粥樣硬化內壁的異常血小板聚積和血栓形成，改善局部微循環，白果內酯具有神經元保護作用，可改善神經遞質和受體結合力。現有銀杏藥品、大健康產品大都是以符合中國藥典標準的銀杏葉提取物（EGB）為主要原料進行開發研制。基于銀杏總黃酮和銀杏總內酯在生物活性上有著明顯的差異，以功能為導向分別開發銀杏內酯、銀杏黃酮的藥品或保健品，有望能實現銀杏葉提取物功能的專一化、價值的高值化，產品的多元化。

銀杏內酯是臨床上治療中樞神經和心血管等相關疾病最有效的天然藥物之一，以銀杏內酯為主要有效成分的注射液等產品已被國家藥品監督管理局批準進入臨床研究或已作為一種新藥應用到臨床中。因此，高得率、低成本的銀杏內酯制備技術已成為相關產品開發、利用的關鍵。

目前還沒有一種有效的方法用來同步分離制備銀杏內酯和銀杏黃酮，優選后的少數大孔樹脂能較好地吸附銀杏黃酮和銀杏內酯，并能較好地通過乙醇梯度洗脫下來，但吸附和解吸銀杏黃酮和銀杏內酯的性能類似，區分度低，靠篩選大孔吸附樹脂和改變用于洗脫的乙醇濃度無法將兩者有效分離。聚酰胺樹脂對銀杏葉提取物EGB中黃酮和內酯的吸附、解吸附性能存在較大差異，有望能成為一種可行方法，但現有技術不夠成熟，且制備成本高。現有相關企業生產銀杏內酯的工藝之一就是采用活性炭吸附法，但存在的問題是活性炭吸附銀杏葉提取物后，銀杏內酯能被乙醇洗脫下來，而銀杏黃酮形成死吸附，從而導致不能有效利用銀杏黃酮，并增加了活性炭的使用量。

發明內容

解決的技術問題：本發明提供了一種分離制備銀杏葉提取物中銀杏黃酮的方法，建立了解吸活性炭銀杏黃酮的工藝，實現了銀杏黃酮有效回收利用。本發明為實現同步制備銀杏內酯和銀杏黃酮、解決目前生產面臨的技術瓶頸提供技術支撐。

技術方案：一種分離制備銀杏葉提取物中銀杏黃酮的方法，銀杏葉提取物經活性炭吸附后，通過含有1 wt.%-9 wt.%氨水的醇溶液洗脫獲得銀杏黃酮。

上述方法具體步驟為：用10wt.%-20wt.%醇溶解銀杏葉提取物，利用活性炭在弱酸性或酸性的條件下，于25-35℃吸附銀杏黃酮，分別用10%醇和40%醇洗滌后；再利用40wt.%-80wt.%醇及1wt.%-9wt.%氨水，在25-55℃條件下，洗脫吸附在活性炭中的銀杏葉提取物中銀杏黃酮，洗脫液體積為4倍柱體積。

優選的，上述醇為乙醇。

優選的，上述吸附銀杏黃酮的pH值為5。

優選的，上述吸附銀杏黃酮的溫度為30℃。

優選的，上述洗脫步驟中醇濃度為73.4%。

優選的，上述洗脫步驟中氨水濃度為5.7%。

優選的，上述洗脫步驟中洗脫溫度為31.5℃。