[發(fā)明專(zhuān)利]一種高分散納米二氧化硅的表面改性方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911036261.8
• 申請(qǐng)日: 2019-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110845872A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戎志丹;張佳奇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09C1/28
• 分類(lèi)號(hào): C09C1/28;C09C3/08;C09C3/10;C09C3/04
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明涉及一種高分散納米二氧化硅的表面改性方法，包括以下步驟：1)將一定量的納米二氧化硅配制成以乙醇為溶劑的納米二氧化硅懸浮液，并將配制好的懸浮液在超聲清洗器中超聲分散；2)超聲結(jié)束后測(cè)試懸浮液的PH值，并采用酸調(diào)節(jié)懸浮液的PH為4～5；3)將一定量的硅烷偶聯(lián)劑加入到調(diào)節(jié)PH后的懸浮液中，并水浴加熱攪拌均勻，得到混合液；4)將混合液抽濾并用酒精洗滌，將得到的固體物質(zhì)放入真空恒溫干燥箱中干燥，即得到了改性后的納米二氧化硅粉末。該方法工藝簡(jiǎn)單、易于操作、成本低、綠色環(huán)保，得到的改性的納米二氧化硅分散性及穩(wěn)定性好，克服了納米二氧化硅易團(tuán)聚的問(wèn)題，使得其在高性能混凝土性能調(diào)控方面具有巨大的應(yīng)用潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高分散納米二氧化硅的表面改性方法，屬于納米材料改性技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米材料與常規(guī)材料的區(qū)別不僅在于尺度的不同，最重要的是在于物理化學(xué)能的變化，納米材料因具有粒徑小、比表面積大、表面能高以及表面原子所占比例大等特點(diǎn)，以及獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、電學(xué)等方面的特性，使其不僅作為新型功能材料得到了廣泛的研究和應(yīng)用，而其與其他研究領(lǐng)域的交叉學(xué)科研究也得到了越來(lái)越多的關(guān)注。

由于水泥硬化漿體中的水化硅酸鈣凝膠具有納米結(jié)構(gòu)，水泥硬化漿體70％為納米尺度的水化硅酸鈣凝膠顆粒，此外，還有納米尺寸的孤立孔、毛細(xì)孔，納米材料可以填充水泥漿體的孔隙，因此納米材料在水泥基材料中的應(yīng)用具有良好的基礎(chǔ)，納米SiO₂是目前應(yīng)用與水泥基材料改性方面研究最廣泛、應(yīng)用最多的材料。納米SiO₂是一種無(wú)定形物質(zhì)，具有巨大的比表面積和極強(qiáng)的火山灰活性、微集料填充效應(yīng)和晶核作用，摻入水泥材料中后，可以與水泥水化產(chǎn)物中的Ca(OH)₂進(jìn)行二次水化反應(yīng)，生成C-S-H凝膠，減少氫氧化鈣的含量，因此可以改善微觀結(jié)構(gòu)，增加混凝土的強(qiáng)度。

由于納米SiO₂表面能大，表層大量羥基導(dǎo)致羥基間的范德華力、氫鍵的產(chǎn)生，使粉體間的排斥力變?yōu)槲Γ瑹崃W(xué)狀態(tài)不穩(wěn)定，極易發(fā)生凝并、團(tuán)聚現(xiàn)象。如將其直接加入水泥基粉體材料中明顯不能得到很好的分散效果，其增強(qiáng)效應(yīng)得不到充分的發(fā)揮，甚至或成為缺陷而降低混凝土的性能。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的在于提供一種高分散納米二氧化硅的表面改性方法，該表面改性工藝簡(jiǎn)單、易于操作、成本低、綠色環(huán)保，該方法解決了納米二氧化硅在混凝土中的分散性及穩(wěn)定性問(wèn)題，使得改性后的納米二氧化硅分散效果好，避免發(fā)生團(tuán)聚，充分發(fā)揮了納米二氧化硅的增強(qiáng)效果。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種高分散納米二氧化硅的表面改性方法，該方法包括以下步驟：

1)將一定量的納米二氧化硅配制成以乙醇為溶劑的納米二氧化硅懸浮液，并將配制好的懸浮液在超聲清洗器中超聲分散；

2)超聲結(jié)束后測(cè)試懸浮液的PH值，并采用酸調(diào)節(jié)懸浮液的PH為4～5；

3)將一定量的硅烷偶聯(lián)劑加入到調(diào)節(jié)PH后的懸浮液中，并水浴加熱攪拌均勻，得到混合液；

4)將混合液抽濾并用酒精洗滌，將得到的固體物質(zhì)放入真空恒溫干燥箱中干燥，即得到了改性后的納米二氧化硅粉末。

其中：

步驟1)所述的納米二氧化硅懸浮液中納米二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％。

步驟1)所述的將配制好的懸浮液在超聲清洗器中超聲分散中，超聲分散的時(shí)長(zhǎng)為10～20min，超聲頻率為30～40KHz。

步驟2)所述的采用酸調(diào)節(jié)溶液的PH為4～5中，所用的酸為鹽酸或聚丙烯酸。

步驟3)所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560或KH570，其添加的量為調(diào)節(jié)PH后的懸浮液的10wt％～30wt％。