[發明專利]一種降低聚硫醇化合物色度的方法

有效

• 申請號: 201911036254.8
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110776637B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 張超;梁萬根;崔衛華;費瀟瑤;宋吻吻
• 申請（專利權）人: 益豐新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G75/04
• 分類號: C08G75/04
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

本發明涉及聚硫醇固化劑生產領域，具體提供了一種降低聚硫醇化合物色度的方法，包括以下步驟：將聚硫醇化合物與超純水混合，在加熱攪拌的條件下再加入酸和還原劑進行酸化還原反應，加入酸為還原反應提供一種酸性環境，反應結束后，過濾，分層，水洗，精餾得到色度降低的聚硫醇。本發明針對已經生產出來的色度偏高的聚硫醇固化劑或者由于某些原因導致色度偏高的聚硫醇固化劑類產品，通過與特定的還原劑進行反應，即可降低此聚硫醇類化合物的色度，方法簡單，成本低。

技術領域

本發明涉及聚硫醇固化劑生產領域，具體提供了一種降低聚硫醇化合物色度的方法。

背景技術

新型多硫醇固化劑如聚硫醇化合物，是近年來使用的低溫快速固化環氧固化劑，其端基具有兩個以上巰基，可以與環氧樹脂進行快速的低溫固化。和其他環氧固化劑相比，具有固化溫度低，固化迅速，薄層固化等顯著特點，是其他種類固化劑無法替代的產品，主要應用在光學元件等精密性比較高的器件上。

在這種應用環境下對聚硫醇固化膠黏劑的色度有一定的要求，由于現有制備聚硫醇固化劑的技術主要是采用硫氫化鈉親核法，采用硫氫化鈉原料合成多硫醇，聚硫醇在合成過程中發生副反應有二硫化物和多硫化物產生，這些多硫化物的存在使得聚硫醇色度偏大，如廈門大學廖毅彬所做的聚硫醇固化劑的制備及其活性研究中制備的聚硫醇色度偏大，呈淺黃色，就存在這一明顯問題；因此如何降低聚硫醇固化劑本身的色度成為本領域技術人員亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明針對上述技術存在的不足，提供了一種降低聚硫醇化合物色度的方法，包括以下步驟：將聚硫醇化合物與超純水混合，在加熱攪拌的條件下再加入酸和還原劑進行酸化還原反應，加入酸為還原反應提供一種酸性環境，反應結束后，過濾，分層，水洗，精餾得到色度降低的聚硫醇。本發明針對已經生產出來的色度偏高的聚硫醇固化劑或者由于某些原因導致色度偏高的聚硫醇固化劑類產品，通過與特定的還原劑進行反應，即可降低此聚硫醇類化合物的色度，方法簡單，成本低。

本發明的原理是，通過對已經生產出來的色度偏高的聚硫醇固化劑或者由于某些原因導致色度偏高的聚硫醇固化劑類產品，后期在酸性環境下加入還原劑與聚硫醇中含有的多硫化物反應，將多硫化物還原為硫醇，其優勢在于不但降低聚硫醇的色度，還增加聚硫醇中巰基含量，降低聚硫醇固化劑本身的色度從而解決聚硫醇固化劑應用在光學元件上時的色度偏高問題。

本發明的具體技術方案如下：

一種降低聚硫醇化合物色度的方法，其所述的聚硫醇化合物選自具有下列結構的化合物：

其中R沒有特殊限制，為本領域技術人員熟知的聚醚多元醇種類，n為1～20之間的整數；

其具體步驟如下：

1)將聚硫醇化合物和超純水混合，開始加熱攪拌；待升到一定溫度再加酸，為還原反應提供一種酸性環境，pH在2-4之間，然后再加入還原劑進行反應；

2)步驟1)反應結束后過濾后靜置分層，分離出水洗水后再加超純水水洗，控制溫度和水洗時間；

3)步驟2)結束后再靜置分層分離出聚硫醇物料進行蒸餾既得除色后的聚硫醇化合物；

其中步驟1)中聚硫醇和超純水的質量比為1：(0.5～10)；

所述聚硫醇和還原劑的質量比為10：(0.01～10)；

更進一步的，聚硫醇和超純水的質量比為1：(0.8～2.5)；聚硫醇和還原劑的質量比為1：(0.1～5)；

步驟1)中采用的酸為醋酸、硫酸、鹽酸或硝酸中的一種；

所述的還原劑為亞硫酸鹽、硼氫化鈉、鋅粉、氫化鋁鋰、葡萄糖酸鈉或連二亞硫酸鈉中的一種或幾種；

所述步驟1)中的反應溫度為50～110℃，反應時間1～2h；