[發明專利]一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法

有效

• 申請號: 201911035325.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110655330B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 趙鎳;黃文超;齊福剛;劉應都;歐陽曉平
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 重慶遠恒專利代理事務所(普通合伙) 50248
• 代理人: 伍倫辰

1.一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟，a、獲取酚醛樹脂溶液和嵌段共聚物溶液；b、將a步驟獲取的酚醛樹脂溶液和嵌段共聚物溶液混合并制備得到含嵌段共聚物的酚醛樹脂前驅體溶液；c、將步驟b中制備得到的含嵌段共聚物的酚醛樹脂前驅體溶液經過機械攪拌處理后，再在親水化基板上涂膜，之后再在100-140℃進行時效處理23至25小時，再在氣氛保護的條件下進行退火，所述退火過程為5-50次循環地依次進行快速熱處理和降溫熱處理，升溫至390-410℃進行快速熱處理，降溫至240-260℃進行降溫熱處理，快速熱處理的升降溫速率為5-30℃/秒，每次快速熱處理的保溫時間為25-35秒，制備得到酚醛樹脂有序介孔薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟a中采用以下步驟制備得到酚醛樹脂溶液；

S1、將苯酚和氫氧化鈉溶液在45-50℃溫度下混合，攪拌融化后，在45-50℃溫度下逐滴加入甲醛溶液，得到酚醛混合溶液；

S2、將步驟S1中得到的酚醛混合溶液在50-60℃溫度下攪拌1小時后冷至室溫，再將溶液pH調節至中性，得到中性的酚醛混合溶液；

S3、將步驟S2中得到的中性的酚醛混合溶液進行旋轉蒸發去除水分，之后再溶解，得到酚醛樹脂溶液。

3.根據權利要求2所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟S1中，氫氧化鈉溶液的質量分數為25%，甲醛溶液的質量分數為37%。

4.根據權利要求2所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟S3中，酚醛樹脂溶液的溶劑為無水乙醇。

5.根據權利要求1所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟a中采用將嵌段共聚物普朗尼克P123溶解制備得到嵌段共聚物溶液。

6.根據權利要求5所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：嵌段共聚物溶液的溶劑為無水乙醇。

7.根據權利要求5所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：嵌段共聚物普朗尼克P123數均分子量為5800；嵌段共聚物溶液的質量分數范圍為4.5-5%。

8.根據權利要求1所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟c中，采用先將玻璃基板浸入到體積比為7:3的濃硫酸與過氧化氫水溶液的混合溶液中，再將混合溶液加熱到60-100℃并保溫30-60分鐘，得到表面親水化處理的親水化基板。

9.根據權利要求1所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟c中采用旋涂法在親水化基板上涂膜。

10.根據權利要求1所述的一種基于快速熱處理的酚醛樹脂有序介孔薄膜制備方法，其特征在于：步驟c中退火時，用于氣氛保護的保護氣體為氬氣。