[發明專利]一種鈹材中金屬鈹的化學檢測方法

有效

• 申請號: 201911034601.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN111307790B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 李暉;莫蓉;劉軍;孫洪濤;陳紅;李娜;殷藝丹
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國和平利用軍工技術協會專利中心 11215
• 代理人: 李智婧

1.一種鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于，包括：

步驟S1：稱取0.2000g金屬鈹樣于干燥燒杯I中，用不多于1mL的乙醇潤濕所述金屬鈹樣，后在被潤濕的金屬鈹樣中加入7mL鹽酸－過飽和氯化鋁溶液，待反應停止后，用熱乙醇清洗表面皿及燒杯I的杯壁，并立即用雙層定量濾紙將清洗燒杯I的熱乙醇隨同所述金屬鈹樣、乙醇及鹽酸－過飽和氯化鋁溶液的混合液過濾，將濾液收集在容量瓶II中，再用乙醇清洗燒杯I并過濾，直至容量瓶II中的濾液總體積約為300mL；將所有濾液置于容量瓶II中定容至500mL；

步驟S2：分取25mL所述濾液于燒杯III中，加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液制成混合液，將該混合液以200℃加熱煮沸5min，后向加熱后的混合液中加入5g氯化銨，并加入氨水調節pH＝9.6-10至氫氧化鈹沉淀完全；

步驟S3：將氫氧化鈹沉淀完全后的濾液再沉淀放置至少2h后，用定量濾紙過濾，再用pH＝9.6-10氯化銨洗液洗滌燒杯III3-4次，再洗滌沉淀3-4次；將沉淀置于錐形瓶IV上方，用熱鹽酸溶液洗滌使其完全溶解，將洗滌后的液體收集于錐形瓶IV中，然后再用熱鹽酸溶液洗滌濾紙3-4次；

步驟S4：在盛放濾液的錐形瓶IV中加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調至粉色，放置5min,再用鹽酸溶液調至粉色恰好消失，加入30mL氟化鉀，用鹽酸標準溶液在充分搖動下滴定至濾液不再呈現紅色；

步驟S5：移取3份5mL鈹國家標準溶液于燒杯V中，加入5g氯化銨，并加入氨水調節pH＝9.6-10至氫氧化鈹沉淀完全，后續步驟同S3操作；

步驟S6：按下式計算樣品中鈹的質量分數(Be％):

式中：T_Be—鹽酸對于Be的滴定度，mg/mL；

V—滴定時消耗鹽酸的體積，mL；

m—試樣量，g。

2.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S2中乙二胺四乙酸二鈉溶液的質量濃度為15％。

3.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S3中，沉淀時用的熱鹽酸溶液的質量濃度為20％。

4.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S3中，洗液洗滌濾紙用的熱鹽酸溶液的質量濃度為2％。

5.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S4中氫氧化鈉溶液的質量濃度為20％。

6.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S4中氟化鉀溶液的質量濃度為20％。

7.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S4中鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L。

8.如權利要求1所述的鈹材中金屬鈹的化學檢測方法，其特征在于：步驟S4中的鹽酸標準溶液的濃度為0.0500mol/L。