[發明專利]一種傷痛寧膠囊中馬兜鈴酸Ⅰ的含量檢測方法

在審

• 申請號: 201911034515.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110618220A
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 余彬彬;朱紅霖;袁天桃
• 申請（專利權）人: 天地恒一制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種傷痛寧膠囊中馬兜鈴酸Ⅰ含量的檢測方法，所述檢測方法采用SPE-UPLC法對馬兜鈴酸Ⅰ含量進行檢測，其特征在于，所述檢測方法包括將傷痛寧膠囊配制成供試品溶液，采用乙酸銨水溶液為流動相A，乙腈為流動相B進行梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將傷痛寧膠囊配制成供試品溶液包括以下步驟：

步驟一：取傷痛寧膠囊約5.0g置50ml量瓶中，加適量稀釋劑后，超聲，放冷，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，取出適量進行離心操作，上清液濾過，精密量取續濾液5.0ml和純化水5.0ml混合均勻；

步驟二：固相萃取柱的活化：依次用甲醇、水、50%甲醇各5ml進行預洗；

步驟三：將步驟一中得到的混合均勻溶液加至固相萃取柱上，依次用30%甲醇溶液、冰醋酸-水-甲醇體積比為5：25：70的溶液各10ml洗脫，棄去洗脫液，繼用冰醋酸-甲醇體積比為50:50的溶液10ml洗脫，收集洗脫液；

步驟四：將步驟三中的收集的洗脫液，水浴揮干溶劑，殘渣用甲醇轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述固相萃取柱為以混合型強陰離子交換反相吸附劑為填充劑的固相萃取柱。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A乙酸銨水溶液的濃度為10mmol/L，所述流動相A的pH控制在3-7.5。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，流動相A采用氨水調至pH為7.5。

6.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中色譜條件為十八烷基硅烷鍵和硅膠色譜柱，所述流動相的流速為0.45ml/min；檢測波長為250nm；柱溫為30℃。

7.根據權利要求1~5任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A和流動相B，按下表進行梯度洗脫：

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