[發明專利]一種草酸酯水解制備草酸的裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201911033860.4
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110713437B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 邱挺;周偉;黃智賢;劉征;王清蓮;王紅星;葉長燊;王曉達;楊臣
• 申請（專利權）人: 福州大學;東華工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C51/43;C07C55/06;C07C29/09;C07C29/80;C07C31/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 陸帥;蔡學俊

1.一種草酸酯水解制備草酸的裝置，其特征在于：包括經管道相互連接的配料罐（1）、預反應釜（2）、反應精餾塔（3）、甲醇精制塔（4）和結晶釜（6）；所述配料罐（1）的上部一側連通著進水口和草酸酯進口，配料罐（1）的頂部進口管道連通著結晶釜（6）的頂部出口，配料罐（1）的底部出口管道連通著預反應釜（2）的上部一側進口，預反應釜（2）的底部出口通過第一離心泵（7）連通著反應精餾塔（3）的預反應料進口，反應精餾塔（3）的底部出口通過第二離心泵（8）連通著第一冷卻器（5）的進口，第一冷卻器（5）的出口管道連通著結晶釜（6）的進口，所述反應精餾塔（3）的頂部出口管道連通著甲醇精制塔（4）的進口，甲醇精制塔（4）底部出口通過管道連通著配料罐（1）的進水口；所述反應精餾塔（3）的上部一側和頂部之間串聯設有第二冷卻器（9），使反應精餾塔（3）的塔釜頂部形成冷凝回流回路；所述甲醇精制塔（4）的上部一側和頂部之間串聯設有第三冷卻器（10），使甲醇精制塔（4）的塔釜頂部形成冷凝回流回路；所述反應精餾塔（3）的底部和下部一側之間串聯設有反應精餾塔再沸器（31），使反應精餾塔（3）的塔釜底部形成回流回路；所述甲醇精制塔（4）的底部和下部一側之間串聯設有甲醇精制塔再沸器（41），使甲醇精制塔（4）的塔釜底部形成回流回路；所述反應精餾塔（3）的預反應料進口位于塔身高度的1/4～1/2 處；所述甲醇精制塔（4）的進口位于塔身高度的2/5～2/3 處；所述反應精餾塔（3）是板式塔、填料塔中的一種或兩種的組合結構，且反應精餾塔（3）的理論板數為25～50塊；所述甲醇精制塔（4）是板式塔、填料塔中的一種或兩種的組合結構，且甲醇精制塔（4）的理論板數為20～32塊。

2.一種如權利要求1所述的草酸酯水解制備草酸的裝置的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟（1）：向配料罐（1）中通入摩爾比為4：1～5：1的水和原料草酸酯，得到溶液；將溶液和步驟（6）中的草酸母液混合均勻得到混合溶液；所述草酸酯原料為草酸二甲酯、草酸單甲酯、草酸二乙酯或草酸單乙酯中的一種；混合溶液中水和草酸酯的摩爾配比是3：1～6：1；

步驟（2）：將配料罐（1）中的混合溶液通入預反應釜（2）中進行初步水解反應，草酸酯的初步水解率為80～90%；得到預反應料，反應溫度為60～110℃，反應時間為30～100min；

步驟（3）：預反應料經第一離心泵（7）加壓通入反應精餾塔（3）中，在反應精餾塔（3）中進一步水解，得到草酸和醇粗品；反應精餾塔（3）的塔頂溫度為50~70℃、塔釜溫度為90~110℃；

步驟（4）：反應精餾塔（3）頂部采出的醇粗品通入甲醇精制塔（4）進行精餾，得到甲醇產品和水；甲醇精制塔（4）的塔頂溫度60~70℃、塔釜溫度90~110℃；

步驟（5）：反應精餾塔（3）底部采出的草酸溶液依次經第二離心泵（8）加壓、第一冷卻器（5）冷卻，得到冷卻草酸溶液，冷卻草酸溫度為60~70℃；

步驟（6）：將冷卻草酸溶液通入結晶釜（6）進行冷卻結晶，得到草酸晶體和草酸母液，草酸母液通入配料罐（1），草酸晶體采出并進行離心干燥；結晶釜的結晶溫度為20～40℃；

經（1）~（6）步驟：原料草酸酯的水解率99.5%~99.8%，得到純度≥99.5%的草酸產品。

3.根據權利要求2所述的草酸酯水解制備草酸的裝置的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中甲醇精制塔（4）的頂部經第三冷凝器（10）的冷凝回流比為1.8～4。

4.根據權利要求2所述的草酸酯水解制備草酸的裝置的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中反應精餾塔（3）的頂部經第二冷凝器（9）的冷凝回流比為2~4。

5.根據權利要求2所述的草酸酯水解制備草酸的裝置的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中精甲醇精制塔（4）底部的水經管道輸送至配料罐（1）上部一側進水口。