[發明專利]一種從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201911031937.4
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110627095B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 韓東戰;齊利娟;宋二偉;武國寶
• 申請（專利權）人: 中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01F7/14;C01F7/46
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李子健

1.一種從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備活性晶種：將精液降溫后與酸性化合物反應，得到氫氧化鋁活性晶種；

(2)鋰的富集：將步驟(1)制備的氫氧化鋁活性晶種與鋁酸鈉溶液進行附聚反應，富集鋁酸鈉溶液中的鋰，得到物料漿體，將物料漿體固液分離，固體為富鋰氫氧化鋁，液相返回分解工序繼續分解；

(3)微波脫附：步驟(2)得到的富鋰氫氧化鋁用水洗滌后與有機酸混合制成料漿，將料漿放置在微波反應器中進行鋰的脫附反應，脫附反應的條件為：有機酸濃度為0.1mol/L～1.0mol/L、反應時間為5min～60min、反應溫度為50℃～105℃、有機酸與富鋰氫氧化鋁的液固比為1～10；有機酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一種；微波反應器的頻率為1500MHZ，反應結束后進行固液分離，固體為脫鋰氫氧化鋁，液體為富鋰脫附液；

(4)溶液凈化：向步驟(3)得到的富鋰脫附液中加入堿液調整pH值，并加入鋰凈化抑制劑，脫除鋁離子；進行固液分離，向固液分離后的濾液中加入堿液調整溶液pH值，脫除濾液中的鈣、鎂、鐵雜質離子，反應結束后進行固液分離，濾液為富鋰精制溶液，固體返回步驟(1)做氫氧化鋁活性晶種；

(5)沉鋰：將步驟(4)得到的富鋰精制溶液濃縮，加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰，得到碳酸鋰粗品，將碳酸鋰粗品用高純水反復洗滌后得到純度＞99.5％的電池級碳酸鋰。

2.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(2)所述鋁酸鈉溶液濃度范圍為：Na₂O_k：100g/L～180g/L，Na₂O_c：5g/L～40g/L，α_k：1.10～2.2。

3.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(1)中精液與0.5mol/L～1.5mol/L的硝酸鋁、0.5mol/L～1.5mol/L的硫酸鋁或0.5mol/L～1.5mol/L的氯化鋁中的一種進行中和反應，得到氫氧化鋁活性晶種，中和反應的條件為：反應溫度為30℃～70℃、反應時間為10min～50min、反應后料漿pH為8～10。

4.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(1)中得到的氫氧化鋁活性晶種平均粒徑為0.5μm～2.0μm。

5.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(2)中富集鋁酸鈉溶液中的鋰的條件為：反應時間為180min～300min、反應溫度為70℃～80℃、氫氧化鋁活性晶種添加量為0.1g/L～1.0g/L。

6.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(2)中氫氧化鋁活性晶種經過3～5次循環富集；步驟(2)中得到的富鋰氫氧化鋁中鋰含量為0.5％～2.0％。

7.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(3)中得到的脫鋰氫氧化鋁是易溶氫氧化鋁，是聚合氯化鋁、硫酸鋁的生產原料。

8.根據權利要求1所述的從氧化鋁生產過程提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟(4)中向富鋰脫附液中加入堿液調整pH值至2.5～5.0，再加入鋰凈化抑制劑，脫除鋁離子的條件為：反應溫度為30℃～100℃、反應時間為30min～300min；鋰凈化抑制劑為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種，鋰凈化抑制劑與富鋰脫附液中鋰離子的摩爾比為0.01～0.1。