[發明專利]一種高振實密度片狀銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 201911031181.3
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110586959A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 李文煥;王亞平;潘煉;李利潮
• 申請（專利權）人: 蘇州銀瑞光電材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 32289 蘇州唯亞智冠知識產權代理有限公司
• 代理人: 宋秀麗

本發明涉及一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，包括以下步驟：步驟1：制備溶液；步驟2：還原反應；步驟3：清洗、過濾；步驟4：銀粉球磨；步驟5：銀粉干燥；步驟6：銀粉過篩、測試。本發明的工藝過程簡單、制備過程的重現性好、能夠實現工業化生產。

技術領域

本發明屬于銀粉制備領域，尤其涉及一種高振實密度片狀銀粉的制備方法。

背景技術

隨著各類電子元器件國產化的進度加快，配套的電子漿料制造水平迅速提升，更多的細分領域要求細分的電子漿料，而隨之而來的原料銀粉的要求更加具體和多樣化。傳統的片狀銀粉更多是應用于較低銀含量(銀含量<75％)的銀漿中，因其粉末之間的面與面之間的接觸，相比球狀/類球狀銀粉，能夠提供更優的導電性，但隨著新的品種的開發，如光伏行業的HIT銀漿以及一些小眾的導電膠，要求銀含量達到80％以上，粒度及比表面積適中以適于印刷，在低于250℃固化溫度下能獲得更優秀的導電性能及耐候性，而傳統的薄片狀銀粉已經不能滿足要求。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種高振實密度片狀銀粉的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備溶液，包括硝酸銀溶液A、還原劑溶液B、調節劑溶液C和分散劑溶液D；

步驟2：還原反應，在高速攪拌下，將調節劑溶液C緩慢加入硝酸銀溶液A中，稍后立即快速加入還原劑溶液B，在還原劑溶液B加完后的10s內，快速加入分散劑溶液D，加完后分階段調整加熱溫度分別在50℃～90℃之間保溫反應；

步驟3：在步驟2的還原反應結束后，通過沉降去除反應后的上層清液，余下部分轉移至清洗桶中，用去離子水反清洗至電導率≤20μS/cm后，抽濾除去上清液；

步驟4：銀粉球磨，將銀粉加入滾筒球磨機中，再按照銀粉重量的3～6倍加入直徑1～2mm、4～6mm的氧化鋯球，加入銀粉重量0.2～0.5％的分散劑，銀粉重量50～80％的乙醇，球磨機轉速50～200r/min球磨2～6小時，控制球磨后的銀粉粒徑D50在2～5微米之間，然后將球和粉分離，銀粉過濾；

步驟5：銀粉干燥，在60～80℃下將球磨后的片狀銀粉干燥至恒重；

步驟6：銀粉過篩、測試，將干燥后的銀粉進行200目篩網過篩獲得片狀銀粉產品，進行測試。

優選地，所述的一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，所述硝酸銀溶液的制備，將硝酸銀溶于去離子水中，配制成質量濃度為2％wt～10％wt的硝酸銀溶液，控制溫度20～60℃，制得硝酸銀溶液A。

優選地，所述的一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，所述還原劑溶液的制備，將還原劑溶于去離子水中，配制成濃度為100～300g/L的還原劑溶液，水浴中控制溫度20～60℃，制得還原劑溶液B，其中，所述的還原劑為抗壞血酸、水合肼、對苯二酚、次亞磷酸鈉、葡萄糖、乙醛、甲醛、乙二醇等中的一種或幾種；

優選地，所述的一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，所述調節劑溶液的制備，將調節劑溶于去離子水中，配制成濃度為200～800g/L的調節劑溶液，控制溫度20～60℃，制得調節劑溶液C，其中，所述的調節劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水中的一種或幾種；

優選地，所述的一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，其所述分散劑溶液的制備，將分散劑溶于去離子水中，配制成濃度為20～100g/L的分散劑溶液，控制溫度50～60℃，制得分散劑溶液D，其中，所述的分散劑為聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、羥基羧酸中的一種或幾種。

優選地，所述的一種高振實密度片狀銀粉的制備方法，所述步驟4中的分散劑為C6-C18飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸或醇，酰胺類表面活性劑。