[發明專利]一種低成本合成多級孔NaY分子篩的方法

有效

• 申請號: 201911030840.1
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN112723373B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 杜艷澤;方向晨;牛國興;柳偉;黃曜;秦波;趙東元;高杭
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24;B01J29/08;B01J35/10
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1.一種合成多級孔NaY分子篩的方法，其特征在于：所述多級孔NaY分子篩在合成過程中采用了含有雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的混合模板劑，所述混合模板劑中雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的摩爾比為1:(0.1~5)；

所述的雙親有機硅烷為N,N-二乙基-N-[3-三甲氧硅丙基]溴化十六烷基銨、N,N-二乙基-N-[3-三甲氧硅丙烷]碘化十六烷基銨和N,N-二甲基-N-[3-三甲氧硅丙基]氯化十八烷基銨中的至少一種；

所述的陽離子表面活性劑是十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨中的至少一種；

具體制備包括如下過程：

(1) 首先將硅源、鋁源、堿源、混合模板劑、水和納米NaY分子篩晶種原液按計量混合均勻，最后形成摩爾比為(0.35~0.5)Na₂O:(0.06~0.1)Al₂O_3:SiO₂:(0.001~0.01)混合模板劑:(20~70) H₂O的溶膠；其中所述混合模板劑的量以混合模板劑中雙親有機硅烷的摩爾數計；

(2) 然后將步驟(1)的物料進行晶化、過濾、洗滌、干燥、焙燒制得多級孔NaY分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑的制備過程如下：將適量的陽離子表面活性劑溶解于水中，20-50℃攪拌條件下采用滴加的方式加入兩親有機硅烷醇溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑的制備過程如下：將適量的陽離子表面活性劑溶解于水中，20-50℃攪拌條件下在30 s-120 s內滴加所需的全部兩親有機硅烷溶液，并任選滴加結束后繼續攪拌60 s-180 s。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述具體制備包括如下過程：

(1) 首先將硅源、鋁源、堿源、混合模板劑、水和納米NaY分子篩晶種原液按計量混合均勻，最后形成摩爾比為 (0.35~0.45) Na₂O:(0.08~0.1) Al₂O_3:SiO₂: (0.0025~0.004)混合模板劑: (20~40) H₂O；其中所述混合模板劑的量以混合模板劑中雙親有機硅烷的摩爾數計；

(2) 然后將步驟(1)的物料進行晶化、過濾、洗滌、干燥、焙燒制得多級孔NaY分子篩。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(1)中將硅源、鋁源、堿源、混合模板劑、納米NaY分子篩晶種原液、水混合均勻形成溶膠，所述納米NaY分子篩晶種原液的加入量占溶膠體系總質量的0.1~10%。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述納米NaY分子篩晶種原液的加入量占溶膠體系總質量的0.5~2%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑中雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的摩爾比為1:(0.1~5)。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑中雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的摩爾比為1:(0.5~5)。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑中雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的摩爾比為1:(1~4)。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述混合模板劑中雙親有機硅烷和陽離子表面活性劑的摩爾比為1: (2~3)。

11.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(1)中混合過程如下：將全部硅源與部分 H₂O混合充分攪拌，一次或多次加入所需的混合模板劑，攪拌待物料呈白色凝固狀后放置0.5~2 h后，加入所需鋁源和堿性水溶液，攪拌一段時間后補足余量的水。