[發明專利]一種多孔碳納米球的制備工藝

有效

• 申請號: 201911029139.8
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110577223B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 黃新華;朱杏杏
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/312;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 楊敬

本發明公開一種多孔碳納米球的制備工藝，包括以下步驟：S1、制備ZnCl₂溶液；S2、向ZnCl₂溶液中加入2，6?二氨基吡啶攪拌至完全溶解；S3、向S2制備的溶液中加入甲醛，至反應完全，獲得溶液A；S4、將溶液A進行離心處理，并將離心沉淀物烘干，獲得聚三嗪；S5、將聚三嗪煅燒，獲得碳化產物B；S6、將碳化產物B洗滌后烘干，獲得多孔碳納米球；其中：ZnCl₂溶液的濃度大于0.5mg/mL小于4mg/mL。本發明通過以較低濃度的ZnCl₂溶液與2，6?二氨基吡啶和甲醛聚合成聚三嗪納米球作為碳前體，把含有ZnCl₂的聚三嗪進行碳化，并且碳化與發泡過程同時進行，將聚三嗪轉化為多孔碳納米球C?PFZ，成型的C?PFZ表面無塌陷，整體形貌良好，同時作為EDLC電極表現出出色的電化學性能。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種多孔碳納米球的制備工藝。

背景技術

隨著電子信息技術的日新月異，數碼電子產品的更新換代速度越來越快，同時也帶動了電容器產業的增長。

在過去的十年中，全球超級電容器市場一直在快速增長。活性炭由于其成本低，電化學穩定性好，電子傳導性好，表面積大，被廣泛應用于超級電容器。在這種情況下，多孔碳球(PCS)結合了碳材料與球形膠體的優點，這使它們具有一些獨特的功能，例如規則的幾何形狀，良好的流動性和可調的孔隙率和可控制的粒度分布。因此關于合成用于電雙層電容器(EDLC)的多孔碳納米材料整個電化學界投入了大量的精力。比較常見的就是進行多孔碳的化學活化，化學活化一般指利用ZnCl₂、KOH等一些化學物質來調節多孔碳的孔徑和比表面積。而ZnCl₂用作鹽模板成本低且腐蝕少，被廣泛選用作為多孔碳的活化劑。

近年來，用于制備多孔材料的ZnCl₂鹽模板方法包括兩種策略：一種是通過將聚合物前體與過飽和ZnCl₂溶液混合來制備高鹽溶液，該方法可起到脫水，發泡和成孔劑的作用，但在聚合過程中整體的形貌影響很大；另一種方法是ZnCl₂活化合成的聚合物，生物質或廢物的不同碳前體，其中小比例的ZnCl₂在碳化過程中起發泡劑和穩定劑的作用，以誘導3D結構形成，但這種方法僅適用于聚合物產品。對于聚合物前體，高鹽ZnCl₂條件雖然使其具有更高的機械強度，并避免了特殊的干燥過程，但大量使用ZnCl₂不僅不利于多孔碳的大規模生產，容易破壞碳前體自組裝的整體形貌，同時還帶來嚴重的環境污染。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種多孔碳納米球的制備工藝，解決了現有技術中高鹽條件下大量使用ZnCl₂導致多孔碳的大規模容易破壞碳前體自組裝的整體形貌，同時還帶來嚴重的環境污染。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種多孔碳納米球的制備工藝，包括以下步驟：

S1、取ZnCl₂固體溶解于去離子水中，獲得濃度大于0.5mg/mL小于4mg/mL的ZnCl₂溶液；

S2、向ZnCl₂溶液中加入2，6-二氨基吡啶攪拌至完全溶解；

S3、向S2獲得的溶液中加入質量百分比濃度為37-40％的甲醛，于室溫下攪拌18h，至反應完全，獲得溶液A；

S4、將溶液A進行離心處理，并獲得離心沉淀物，將離心沉淀物烘干，獲得聚三嗪；

S5、將聚三嗪置于600℃的環境溫度下煅燒5h，隨后再升溫至900℃繼續煅燒2h，獲得碳化產物B；

S6、將碳化產物B洗滌后烘干，隨后索氏提取2d再烘干，獲得多孔碳納米球。