[發(fā)明專利]一種全碳石墨烯氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911029039.5
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110562964B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳笑笑;付明來
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院城市環(huán)境研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 廈門市精誠新創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

1.一種全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

老化氧化石墨烯分散液的獲得：調(diào)節(jié)氧化石墨烯水溶液的pH至堿性，pH為9-12；并加熱回流，利用高速離心分離得到下層黑色粘稠底物；隨后將所述下層黑色粘稠底物進(jìn)行酸化處理并加熱回流，降溫后利用高速離心分離和水洗獲得濃度為2mg/mL～10mg/mL的老化氧化石墨烯分散液；

混合溶液的獲得：將得到的老化氧化石墨烯分散液與同等濃度的聚合物水溶液均勻混合，所述聚合物是聚乙烯醇或聚乙二醇，再加入戊二醛后加熱交聯(lián)，得到混合溶液；所述老化氧化石墨烯與聚合物水溶液中的聚合物的質(zhì)量比為1:5～5:1；

石墨烯復(fù)合水凝膠的獲得：將所得到的混合溶液置于模具中，再將模具放入液氮中進(jìn)行定向冷凍使完全冷凍，冷凍20-40分鐘，隨后室溫解凍后，加入化學(xué)還原劑加熱還原，所述加熱還原的溫度為50～100℃，時間為2～12h，得到石墨烯復(fù)合水凝膠；

全碳石墨烯氣凝膠的獲得：將所述的石墨烯復(fù)合水凝膠進(jìn)行水洗和干燥，并在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚龈邷責(zé)崽幚淼臏囟葹?00～1200℃，最終得到全碳石墨烯氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的獲得步驟中，所述氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯通過Hummers法，改良的Hummers法，Brodie法以及Staudenmaier方法制備得到。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為2mg/mL～10mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的獲得步驟中，所述調(diào)節(jié)所得的氧化石墨烯溶液的pH至堿性的化學(xué)試劑為氨水或氫氧化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述加熱回流的加熱溫度為60℃～80℃，加熱時間為0.25～1h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，加熱溫度為70℃，加熱時間為0.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的獲得步驟中，所述酸化處理使用的是無機(jī)酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)酸為稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的獲得步驟中，所述加熱交聯(lián)的溫度為40～80℃，加熱時間為10～24h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述石墨烯復(fù)合水凝膠的獲得步驟中，所述化學(xué)還原劑為抗壞血酸、氫碘酸中的一種或者兩種的組合。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述還原劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為12:1。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，加熱還原的溫度為60～80℃，時間為6～10h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述全碳石墨烯氣凝膠的獲得步驟中，所述干燥的方法為冷凍干燥或CO₂超臨界干燥。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全碳石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00～1200℃，時間為20～120min。