[發明專利]一種用于光譜分析的鈦鐵合金熔融試樣的制樣方法

在審

• 申請號: 201911028240.1
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110596169A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 顧兆鵬;崔健;白亞文
• 申請（專利權）人: 五礦營口中板有限責任公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 21101 沈陽科威專利代理有限責任公司
• 代理人: 楊濱;胡野

本發明提供一種用于光譜分析的鈦鐵合金熔融試樣的制樣方法，包括S1、混料步驟：按一定質量比稱取鈦鐵樣品、硝酸鈉、碳酸鈉、四硼酸鋰碘化鋰混合溶劑，用旋渦混勻儀將上述材料在鉑金坩堝內混合均勻；S2、預氧化步驟：將上述混合物置于熔樣爐中，在不同溫度條件下保持相應的時間，以達到預氧化的目的；S3、熔融步驟：繼續在不同溫度條件下保持相應的時間，以使樣品完全熔融；S4、冷卻階段：通過熔樣爐將熔融樣品自動倒入模具中，冷卻至室溫，樣品制作完畢。本發明簡化了工藝步驟，節約了設備，節省了能源，減少操作時間，降低了工作強度和人工成本；同時還降低了操作難度，提高了準確性。

技術領域

本方法屬于原料分析測量、測試領域，具體涉及一種用于光譜分析的鈦鐵合金熔融試樣的制樣方法，應用于X-射線熒光（XRF）分析。

背景技術

在現有技術中，X射線熒光（XRF）光譜分析鈦鐵合金熔融制樣時，由于鈦鐵合金具有強烈的氧化性，可能會對坩堝產生腐蝕，因此，制備方法繁瑣，具體步驟如下：

第一步，試驗人員稱取7.0000g四硼酸鋰于鉑金坩堝內，加入1ml碘化銨溶液做脫模劑，然后置于溫度已升至1000℃的馬弗爐內，待熔劑熔化后，取出坩堝，緩慢轉動坩堝，使四硼酸鋰均勻的鋪于坩堝內壁上，冷卻后形成四硼酸鋰保護層，該步驟四硼酸鋰能否均勻鋪在坩堝內壁上是關鍵，由于四硼酸鋰熔融后為透明熔液，不易判斷是否均勻鋪在坩堝內壁,對試驗人員操作熟練度要求較高。

第二步,稱取0.2000g試樣，1.0000g混合溶劑，2.0000g過氧化鋇和0.2000g溴化鋰，放入已制作四硼酸鋰保護層的坩堝內，混勻。然后把坩堝放入已升溫至800℃的馬弗爐中進行預氧化，此過程需要讓坩堝在爐門口預熱1-2min，然后分步驟緩慢進入爐膛約30min，氧化完成后試樣為可流動的液體，該預先氧化過程需要操作人員一直在現場操作，在高溫環境下持續操作,本步驟需要用到馬弗爐，增加電量消耗。

第三步,預氧化完成后，把坩堝轉移至熔樣爐中進行熔融，完成后可以得到玻璃熔片用于XRF分析，該步驟增加了馬弗爐于熔樣爐之間的轉移，增加了試驗難度,影響分析樣品的穩定性，不利于分析檢驗。

綜上，現有的鈦鐵合金熔融制樣方法步驟繁瑣，操作難度大，工作效率低，不適用于當今生產過程中的快速分析要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于光譜分析的鈦鐵合金熔融試樣的制樣方法，以解決現有技術中的問題。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種用于光譜分析的鈦鐵合金熔融試樣的制樣方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、混料步驟

S1.1、在鉑金坩堝內按質量比為0.1750: 1.4000: 0.3500：8.0000的比例稱取鈦鐵樣品、硝酸鈉、碳酸鈉、四硼酸鋰碘化鋰混合溶劑，用旋渦混勻儀將上述材料在鉑金坩堝內混合均勻；

S2、預氧化步驟

S2.1、將上述混合物置于熔樣爐中，溫度為750℃，時間為4分鐘；

S2.2、控制升溫速率25℃/min，升溫到900℃，保持坩堝搖擺角度20度，搖擺速率10次/min；

S2.3、控制升溫速率50℃/min，升溫到1050℃，保持坩堝搖擺角度20度，搖擺速率10次/min；

S3、熔融步驟

S3.1、在1050℃條件下熔融5分鐘，保持坩堝搖擺角度20度、搖擺速率15次/min；

S 3.2、在1050℃條件下熔融9分鐘并靜止2分鐘，保持坩堝搖擺角度45度、搖擺速率30次/min；

S 4、冷卻階段