[發明專利]一種苯甲酸加氫連續反應裝置及其方法

有效

• 申請號: 201911028206.4
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN110961067B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 舒振操;孫波;代飛;朱明偉;程娟;黃正望;毛利民
• 申請（專利權）人: 武漢有機實業有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00;C07C51/36;B01J23/46;C07C61/08
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 胡婷婷

本發明公開了一種苯甲酸加氫連續反應裝置及其方法，是將熔融的苯甲酸在Pd/C催化劑和Ru/C助劑的作用下，與氫氣接觸反應生成環己基甲酸，反應后混合液首先經過緩沖罐沉積使大部分Pd/C催化劑和Ru/C助劑從混合液中分離直接循環回反應罐中重復利用；然后緩沖罐滿釜后混合液從頂部溢流進入碳棒過濾器進一步分離，分離出的含有高濃度Pd/C催化劑和Ru/C助劑的濁液循環回原料罐體系；而碳棒過濾器殼層的清液直接進入下一道生產工序。該裝置不外排催化劑，不需經常加入新鮮催化劑，因此可節省連續制備過程中催化劑的費用，降低苯甲酸加氫反應的加工成本，提高Pd/C催化劑的催化加氫活性，增加裝置的生產能力。

技術領域

本發明涉及化工設備技術領域，尤其涉及一種苯甲酸加氫連續反應裝置及其方法。

背景技術

環己基甲酸及其衍生物是重要的化工及醫藥中間體，可用于合成光固化劑、抗孕藥物和治療血吸蟲藥物等，也可用作硫化橡膠增溶劑、石油澄清劑、農藥、染料及其他有機化合物，具有較高的應用價值。

目前，環己基甲酸多采用金屬選擇性液相催化氫化苯甲酸制得，該反應過程以苯甲酸和氫氣為原料，以Pd/C為催化劑，其主要產物是環己基甲酸(簡稱CCA)，副產物是反應物苯甲酸和反應產物CCA脫羧基生成的CO和CO₂。由于副反應產物CO強烈地吸附在Pd/C催化劑上，導致催化劑中毒失活，縮短了催化劑的使用壽命。為維持正常的催化劑活性，需要不斷地向體系中補加新鮮催化劑，并排出一部分失活的催化劑，排出的廢催化劑焚燒成灰，然后加工成氯化鈀，再重新制成新鮮催化劑使用。其生產工藝過程是：Pd/C催化劑與反應原料混合后依次通過多個串聯的攪拌加氫反應罐進行加氫反應；反應后混合物經過旋液分離、離心分離，大部分催化劑循環回反應體系，分離出的清液中攜帶少量失活催化劑，經蒸發器蒸發分離和壓濾機壓濾分離，產物CCA進入下一道工序，壓濾出的催化劑濾渣出裝置。焚燒廢催化劑(催化劑濾渣)、回收金屬Pd和制備新鮮催化劑的過程冗長、復雜、費用昂貴。因此，Pd/C催化劑的使用成本是制約苯甲酸加氫的關鍵因素。

為解決上述技術問題，申請號為CN200710062337.5的專利，公開了一種苯甲酸加氫的方法，提出向反應體系中加入Ru/C作為助劑，在Ru/C助劑的作用下，體系的CO和氫反應生成甲烷等烴類物質，降低了體系中CO的濃度，減輕了Pd/C催化劑中毒，改善了反應條件，提高了催化劑活性。但是該方法的不足之處在于，由于離心分離器能力所限，分離出的清液中仍有少量懸浮的Pd/C催化劑及Ru/C助劑隨之排出進入下道工序，從而堵塞管道，不但影響正常的生產，也存在一定的安全隱患；同時不能保持體系中Pd/C催化劑及Ru/C助劑的藏量，從而使催化劑活性受到限制，仍需定時補充新鮮催化劑和一定比例的Ru/C助劑。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的問題，提供一種苯甲酸加氫連續反應裝置及其方法，是將熔融的苯甲酸在Pd/C催化劑和Ru/C助劑的作用下，與氫氣接觸反應生成環己基甲酸，反應后混合液首先經過緩沖罐沉積使大部分Pd/C催化劑和Ru/C助劑從混合液中分離直接循環回反應罐中重復利用；然后緩沖罐滿釜后混合液從頂部溢流進入碳棒過濾器進一步分離，使催化劑和助劑返回原料罐，維持Pd/C催化劑活性穩定，減少Pd/C催化劑和Ru/C助劑的用量，提高催化劑的使用性能，降低生產成本，增加裝置的連續反應能力。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種苯甲酸加氫連續反應裝置，包括依次串接的原料罐、反應罐、緩沖罐、碳棒過濾器、儲液罐，所述反應罐上部設有進液口和廢氣排放口，反應罐底部設有加氫口、第一出料口，所述加氫口通過管路與曝氣器連接；所述反應罐的第一出料口與所述緩沖罐的入料口直接連通，所述緩沖罐內部設有擾流組件，且所述緩沖罐的溢流口位于反應罐工作時的液面以下；所述反應罐底部中心設有與第一攪拌電機連接的第一攪拌裝置；所述原料罐頂部設有入液口及進料口，所述儲液罐的出液口通過脈沖泵與所述原料罐的入液口相連。