[發明專利]一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法

在審

• 申請號: 201911027914.6
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110818736A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 職慧珍;張繼;楊錦飛;黃小冬
• 申請（專利權）人: 南京師范大學鎮江創新發展研究院
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C07F9/141;C07F9/142;C07F9/145
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1.一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法其特征在于:包括以下步驟：

1)在Lewis酸或Lewis酸離子液體催化劑作用下,將三氯氧磷和環氧化物、醇或酚進行酯化反應制得磷酸酯；

或者在Lewis酸或Lewis酸離子液體催化劑作用下，將三氯化磷和環氧化物、醇或酚進行酯化反應制得亞磷酸酯；

2)反應結束后在反應釜內先加入定量水攪拌0.5-1h，再加入一定量后處理劑攪拌1-2h，鼓氮除水后過濾，去除催化劑的量為液體阻燃劑產品質量的0.0001%-2.5%。

2.根據權利要求1所述一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，其特征在于，所述的化工產品為流動的液態，所述如磷酸酯具有式I結構，亞磷酸酯具有式Ⅱ 結構：

其中R為C1-C9的烷基、苯基、烷基苯基，或是它們的鹵代物。

3.根據權利要求2所述的一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，所述R為C1-C3的烷基或其一氯、二氯取代物，苯基，甲苯基，二甲苯基或異丙基苯基。

4.根據權利要求1所述一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，其特征在于，所述水用量為被吸附液體產品質量的0.25%-0.5%。

5.根據權利要求1所述的一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，其特征在于，所述后處理劑用量為被處理液體阻燃劑產品質量的0.15%-0.6%。

6.根據權利要求1所述的一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，其特征在于，所述后處理劑為氧化鋁、氫氧化鋁、生石灰、熟石灰、硅藻土、氧化鎂、氫氧化鎂、活性白土、白炭黑、稻殼灰中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種除去磷酸酯阻燃劑產品中Lewis酸離子液體催化劑的方法，其特征在于：所述鼓氮除水后亞磷酸酯或磷酸酯液體阻燃劑產品的水分≤0.06%。

8.根據權利要求4所述的處理方法，其特征在于：所處理后的磷酸酯或亞磷酸酯阻燃劑液體產品在50^oC烘箱內放置一周酸值穩定保持在≤0.05mgKOH^-1范圍內。