[發(fā)明專利]一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911027079.6
• 申請(qǐng)日: 2019-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN110724295B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧立新;潘嘹;蔡瑩;丘曉琳;龍青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J7/04
• 分類號(hào): C08J7/04;C08J5/12;C09D175/08;C09D175/06;C09D191/00;C09D7/63;C08L75/08;C08L75/06;C08L91/00;C08K5/521;C08K5/05
• 代理公司: 無(wú)錫盛陽(yáng)專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32227
• 代理人: 顧吉云;郭金玉

1.一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）溫敏聚氨酯溶液制備

第一步，稱聚己內(nèi)酯4000、聚乙二醇2000與 4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯并混合均勻，所述聚己內(nèi)酯4000和聚乙二醇2000的混合物與4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯的摩爾比為1：（2~2.5），聚己內(nèi)酯4000和聚乙二醇2000的摩爾比為1：2，75~85 ℃反應(yīng)2~2.5 h，得到溫敏聚氨酯預(yù)聚體，添加N,N-二甲基甲酰胺，使得體系固含量為45~55wt%；

第二步，加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯和1,4’-丁二醇進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，控制體系中異氰酸酯基和羥基摩爾比為 1:1，75~85 ℃反應(yīng)2~2.5 h，最終體系固含量為25~35wt%，得到透明黏稠狀的溫敏聚氨酯溶液；

（2）精油凍干脂質(zhì)體制備

稱取植物精油、大豆卵磷脂和膽固醇在有機(jī)溶劑中充分溶解并混合均勻，大豆卵磷脂與膽固醇的質(zhì)量比以及大豆卵磷脂與植物精油質(zhì)量比均為2:1~10:1，溶液中所述大豆卵磷脂的含量為15~35mg/mL，減壓蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，加入水化溶液和表面活性劑，將溶液超聲水化形成脂質(zhì)體混懸液，將脂質(zhì)體混懸液體系超聲粉碎，離心，濾膜過濾，冷凍干燥得到精油凍干脂質(zhì)體；

（3）復(fù)合膜制備

將精油凍干脂質(zhì)體加入溫敏聚氨酯溶液中，制備得到溫敏聚氨酯氣相控釋抗氧化膜，所述精油凍干脂質(zhì)體與溫敏聚氨酯氣相控釋抗氧化膜質(zhì)量比為0.5~2%；

將溫敏聚氨酯氣相控釋抗氧化膜復(fù)合于阻隔膜上，制備得到所述復(fù)合膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述植物精油為迷迭香精油、肉桂精油、丁香精油、茶樹精油、豆蔻精油中的任意一種或兩種以上混合而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述水化溶液為根據(jù)中國(guó)藥典2005版標(biāo)準(zhǔn)配制的磷酸鹽緩沖溶液，pH值為6.5~7.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮和吐溫80中的一種或兩種，有機(jī)溶劑為三氯甲烷，吐溫80體積濃度為0%~5%，聚乙烯吡咯烷酮濃度為0~2mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述超聲水化的超聲功率250W，超聲時(shí)間30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述超聲粉碎的超聲功率300w，開3s，停4s，時(shí)間15min，速度5000rpm，離心15min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述冷凍干燥的條件為預(yù)凍溫度設(shè)置為-80 ℃，預(yù)凍時(shí)間設(shè)置為6~10h，冷凍干燥時(shí)間設(shè)置為36~48 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述阻隔膜為耐高溫聚酯膜、雙向拉伸聚酯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜、聚氯乙烯膜中的任意一種或由兩種以上復(fù)合而成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述復(fù)合的方法為涂布法或熱壓粘合法。

10.一種溫敏聚氨酯氣相控釋的抗氧化復(fù)合膜，其特征在于：其由權(quán)利要求1-9中任一所述的制備方法制備得到。