[發明專利]一種合成5-氟胞嘧啶的方法有效
| 申請號: | 201911026982.0 | 申請日: | 2019-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN110615767B | 公開(公告)日: | 2022-06-28 |
| 發明(設計)人: | 楊西寧;李濤;衛濤;馬冠軍;張志強;劉亞利;靳海燕 | 申請(專利權)人: | 新鄉拓新藥業股份有限公司;新鄉制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/47 | 分類號: | C07D239/47 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 453002 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 胞嘧啶 方法 | ||
1.一種合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于,包括如下步驟:N4-酰基胞嘧啶1為原料,在冰乙酸作為溶劑下,與氟氣反應,然后在液氨/甲醇條件下得到5-氟胞嘧啶;反應方程式如下:
其中,R為烷基或芳基;所述N4-酰基胞嘧啶與氟氣摩爾比為1:1-1.5。
2.根據權利要求1所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:第一步,N4-酰基胞嘧啶和冰乙酸混合,升溫至40-50℃,通入氟氣,反應結束后,降溫濃縮得到油狀物,加入甲醇后,固體析出,過濾得到中間體2;
第二步,將中間體2加入液氨/甲醇溶液升溫至40-50℃,密閉反應,降溫濃縮得到粗品,加水精制得到5-氟胞嘧啶。
3.根據權利要求1或2所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:第一步中,酰基選自乙酰基、丙酰基或苯甲酰基。
4.根據權利要求2所述合成5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:第二步中,所述液氨/甲醇溶液中液氨的濃度為10%-30%。
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