[發(fā)明專利]一種爆炸物中硝酸鹽的比色檢測方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911026534.0
• 申請(qǐng)日: 2019-10-26
• 公開（公告）號(hào): CN110749591A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 竇新存;張?zhí)鞂?shí)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;G01N31/22
• 代理公司: 65106 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 張莉

本發(fā)明提供了一種爆炸物中硝酸鹽的比色檢測方法，該檢測方法所述檢測試劑為N?1?萘乙二胺鹽酸鹽、對(duì)氨基苯磺酰胺、硫酸聯(lián)氨、水和磷酸配制而成，測試紙為鋅粉均勻涂抹在濾紙上，之后滴加壓敏膠，用棉棒采集樣品，將樣品置于測試紙上，將檢測試劑滴加到含有樣品的測試紙上，通過觀察是否產(chǎn)生玫瑰紅色復(fù)合物，以此確定硝酸鹽的存在。本發(fā)明所述的檢測方法可用于現(xiàn)場搜爆及爆炸案中對(duì)爆炸物自制炸藥及爆炸殘留物中硝酸鹽的定性檢測，檢測限可達(dá)到100μg。該方法無須將可疑物樣品溶解，具有操作簡單迅速，特異性強(qiáng)，反應(yīng)靈敏，使用方便，成本低的特點(diǎn)，可為公安系統(tǒng)刑偵部門爆炸案的偵破提供有效技術(shù)手段。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種爆炸物中硝酸鹽的比色檢測方法，具體涉及自制炸藥，爆炸殘留物中的硝酸鹽的比色檢測方法。

背景技術(shù)

近年來，全球爆炸恐怖事件逐漸增多，急需爆炸物的快速、便捷檢測分析技術(shù)。目前，已經(jīng)商業(yè)化的便攜式爆炸物檢測手段包括離子遷移譜、金屬探測器、便攜拉曼技術(shù)、熒光方法等，其中僅離子遷移譜和便攜式拉曼技術(shù)可識(shí)別爆炸物成分，但離子遷移譜存在標(biāo)定耗時(shí)、成本較高的缺點(diǎn)；便攜式拉曼技術(shù)一般需要的樣品量較大，且儀器昂貴。

目前硝酸鹽的檢測方法主要有兩種，一種是二苯聯(lián)苯胺及其類似物的方法，在濃硫酸存在的環(huán)境下，硝酸根離子可和二苯聯(lián)苯胺反應(yīng)生成藍(lán)色復(fù)合物，該方法利用了濃硫酸環(huán)境下硝酸根的氧化性，但該條件下亞硝酸根也能形成相似的反應(yīng)，無法進(jìn)行區(qū)分。另外一種是利用Griess試劑，先將樣品溶解通過鎘柱，利用鎘將硝酸根還原成亞硝酸根，將鎘柱反應(yīng)后的樣品和Griess試劑反應(yīng)驗(yàn)證硝酸根的存在。這種方法需要用到鎘柱，成本較高，便攜性差。

本發(fā)明開發(fā)了一種爆炸物中硝酸鹽比色檢測的方法，其主要利用涂抹了鋅粉的測試紙代替鎘柱，起到對(duì)硝酸鹽的還原作用，之后應(yīng)用Griess試劑與其反應(yīng)，達(dá)到檢測硝酸鹽的效果。本試劑原料易得，制備簡便，輕質(zhì)便攜，選擇性強(qiáng)具有廣泛應(yīng)用的潛力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于，提供一種爆炸物中硝酸鹽的比色檢測方法，該檢測方法所述檢測試劑為N-1-萘乙二胺鹽酸鹽、對(duì)氨基苯磺酰胺、硫酸聯(lián)氨、水和磷酸配制而成，測試紙為鋅粉均勻涂抹在濾紙上，之后滴加壓敏膠，用棉棒采集樣品，將樣品置于測試紙上，將檢測試劑滴加到含有樣品的測試紙上，通過觀察是否產(chǎn)生玫瑰紅色復(fù)合物，以此確定硝酸鹽的存在。本發(fā)明所述的檢測方法可用于現(xiàn)場搜爆及爆炸案中對(duì)爆炸物自制炸藥及爆炸殘留物中硝酸鹽的定性檢測，檢測限可達(dá)到100μg。該方法無須將可疑物樣品溶解，具有操作簡單迅速，特異性強(qiáng)，反應(yīng)靈敏，使用方便，成本低的特點(diǎn)，可為公安系統(tǒng)刑偵部門爆炸案的偵破提供有效技術(shù)手段。

本發(fā)明所述的一種爆炸物中硝酸鹽的比色檢測方法，按下列操作步驟進(jìn)行：

制備檢測試劑：

a、室溫下，稱取0.015-0.02g的對(duì)氨基苯磺酰胺，0.005-0.015g的N-1-萘乙二胺鹽酸鹽，0.01-0.05g的硫酸聯(lián)氨置入容器中，加入20mL水充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓偌尤?0μL磷酸，繼續(xù)攪拌10min，密閉，通氮?dú)?0min后得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑瓶中；

制備測試紙；

b、將0.1g鋅粉(2)均勻涂抹在濾紙(1)上，然后滴加壓敏膠(3)，晾干，裁剪，得到測試紙(4)，再將測試紙(4)裝入測試袋中；

c、使用棉棒從待測爆炸物中提取檢測樣品，將檢測樣品擦拭至測試紙(4)上，將步驟a得到的檢測試劑滴加到含有檢測樣品的測試紙(4)上，觀察測試紙(4)的顏色變化。

步驟c中的爆炸物為自制炸藥，爆炸殘留物中的硝酸鹽。