[發(fā)明專利]一種磷鎢酸季銨鈦鹽催化合成乙撐雙硬脂酰胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911024042.8
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110668966B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周喜;蔣邵武;邱政友
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南雄創(chuàng)新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/36;B01J31/02;B01J27/188
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本發(fā)明涉及一種磷鎢酸季銨鈦鹽催化合成乙撐雙硬脂酰胺的方法，其特征在于，以磷鎢酸季銨鈦鹽為催化劑，催化硬脂酸和乙二胺合成乙撐雙硬脂酰胺，所述磷鎢酸季銨鈦鹽的結(jié)構(gòu)式為：，其中，R=?C₁₆H₃₃，x=0.4~0.6，y=0.4~0.6。本發(fā)明的優(yōu)點在于所涉及的磷鎢酸季銨鈦鹽催化劑的分子結(jié)構(gòu)中含有親油性基團，對原料硬脂酸的親和性好，具有較高的比表面積，適宜的酸強度和較高的表面酸量，對合成乙撐雙硬脂酰胺的反應(yīng)具有優(yōu)異的催化性能，產(chǎn)物的收率高，色澤淺，純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成乙撐雙硬脂酰胺的方法，特別涉及磷鎢酸季銨鈦鹽催化合成乙撐雙硬脂酰胺的方法。

背景技術(shù)

乙撐雙硬脂酰胺（簡稱為EBS），是一種重要的塑料助劑，具有潤滑、脫模、抗靜電和增加塑料制品的表面光澤等功能，廣泛應(yīng)用于ABS、PVC和PC等熱塑性樹脂的加工。在文獻報道的EBS合成方法中，以硬脂酸與乙二胺為原料，經(jīng)中和成鹽、催化脫水兩步反應(yīng)制備EBS的成本相對較低，是目前工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法。

目前，工業(yè)生產(chǎn)EBS主要采用硫酸或磷酸等為催化劑（胡丹等，精細(xì)化工中間體，2013，43(1): 59-62），具有較高的催化活性，但因反應(yīng)溫度較高，催化劑本身具有氧化能力，容易造成產(chǎn)品發(fā)黃，色澤偏高。即使添加抗氧化劑，并在反應(yīng)系統(tǒng)中通入氮氣，產(chǎn)品的白度仍有待提高。此外，硫酸等易腐蝕反應(yīng)設(shè)備，反應(yīng)完成后殘留在產(chǎn)品中，對產(chǎn)品的質(zhì)量與應(yīng)用具有影響。

因此，開發(fā)具有高效催化性能，不易腐蝕設(shè)備，且不會促進產(chǎn)品氧化的催化劑，以實現(xiàn)高純度、高白度EBS的高效合成，仍然是本領(lǐng)域的技術(shù)人員迫切需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種催化合成乙撐雙硬脂酰胺的方法。

本發(fā)明提供了一種磷鎢酸季銨鈦鹽催化合成乙撐雙硬脂酰胺的方法，其特征在于，以磷鎢酸季銨鈦鹽為催化劑，催化硬脂酸和乙二胺合成乙撐雙硬脂酰胺，所述磷鎢酸季銨鈦鹽的結(jié)構(gòu)式為：，其中，R= -C₁₆H₃₃，x=0.4~0.6，y=0.4~0.6。

進一步地，所述磷鎢酸季銨鈦鹽的制備方法：將硫酸鈦、十六烷基三甲基氯化銨與磷鎢酸混合于水中，反應(yīng)后分離得到的沉淀物即為所述磷鎢酸季銨鈦鹽。

進一步地，所述合成乙撐雙硬脂酰胺的步驟包括：

（1）加入硬脂酸和抗氧化劑，通入氮氣，升溫至90～110℃，其中，硬脂酸與抗氧化劑的質(zhì)量比為100：0.3～0.5；

（2）在步驟（1）的反應(yīng)體系中加入乙二胺，反應(yīng)1~2 h，其中，硬脂酸與乙二胺的摩爾比為2：1.12~1.16；

（3）在步驟（2）的反應(yīng)體系中加入磷鎢酸季銨鈦鹽作為催化劑，升溫至190～210℃，反應(yīng)3~5 h，其中，磷鎢酸季銨鈦鹽與硬脂酸的質(zhì)量比為0.5～1：100。

進一步地，所述抗氧化劑為亞硫酸氫鈉或硼氫化鈉。

本發(fā)明所涉及的磷鎢酸季銨鈦鹽催化劑分子結(jié)構(gòu)中含有親油性基團，對原料硬脂酸的親和性好，且具有較高的比表面積，適宜的酸強度和較高的表面酸量，對合成乙撐雙硬脂酰胺的反應(yīng)具有優(yōu)異的催化性能，產(chǎn)物的收率高，色澤淺，純度高。此外，磷鎢酸季銨鈦鹽不會腐蝕反應(yīng)設(shè)備，反應(yīng)完成后無需分離，不會影響產(chǎn)品乙撐雙硬脂酰胺的使用。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的具體實施方式作進一步的詳細(xì)說明。對于所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，從對本發(fā)明的詳細(xì)說明中，本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點將顯而易見。

實施例1：