[發明專利]一種采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法

在審

• 申請號: 201911023896.4
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110672750A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 閔運江;陳存武;鄧輝;許正剛;閔長莉;汪學軍;王廣林;陳乃東;喬德亮;陳翰
• 申請（專利權）人: 皖西學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 34124 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 葉濛濛

1.一種采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)鹽膚木果油樣品預處理；

(2)采用UPLC-MS對步驟(1)中預處理后的樣品進行測定：

超高效液相色譜(UPLC)洗脫條件為：采用C18超高效液相色譜柱(1.8μm，2.1×50mm)、流動相A為0.1％甲酸水，流動相B為甲醇，洗脫梯度設置為：0～10min，A:B＝90％:10％、10～15min，A:B＝80％:20％、15～25min，A:B＝20％:80％、25～30min，A:B＝10％:90％、30～35min，A:B＝0％:100％，流速為0.25mL/min，柱溫為30℃，檢測波長為225nm；

質譜(MS)條件為：電子電離(EI)，負離子模式，一級質譜電子電離電壓為175V，二級質譜碰撞能為40eV。

2.根據權利要求1所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的進樣量為2μL。

3.根據權利要求1所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述步驟(2)質譜測定條件中分子分離器的霧化器噴霧壓力為35PSI，干燥氣流速10L/min，干燥氣溫度320℃，鞘氣溫度280℃，鞘氣流速11L/min。

4.根據權利要求1所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：配制梯度濃度的飽和漆酚標準溶液，以質荷比為122.03的離子質譜峰測定離子流強度，以飽和漆酚標準溶液濃度為橫坐標，以離子流強度為縱坐標，繪制標準曲線，將鹽膚木果油樣品在不同質荷比條件下的測定結果帶入標準曲線，獲得鹽膚木果油中的飽和漆酚含量或不飽和漆酚含量。

5.根據權利要求4所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：選擇質荷比為122.03離子進行檢測，測定鹽膚木果油中的飽和漆酚含量。

6.根據權利要求4所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：選擇一級質譜中質荷比為319.2的二級質譜質荷比為122.03的離子質譜峰測定離子流強度作為測定飽和漆酚的含量，用其一級質譜中質荷比為317.2、315.2、313.2、331.2、329.2、327.2和325.2各自的二級質譜質中荷比為122.03的離子質譜峰測定離子流強度作為測定不飽和漆酚的含量。

7.根據權利要求1所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述鹽膚木果油樣品預處理包括以下步驟：

(1)提取鹽膚木果油；

(2)往步驟(1)提取的果油中加入甲醇萃取，2-6℃靜置過夜后，取上清液，采用濾膜過濾，制得的濾液即為預處理后的樣品。

8.根據權利要求7所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述鹽膚木果油的提取方法包括以下步驟：將鹽膚木果實焙炒后，壓榨制得果油。

9.根據權利要求7所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述鹽膚木果油的提取方法包括以下步驟：采用無水乙醚提取鹽膚木果油。

10.根據權利要求7所述的采用UPLC-MS測定鹽膚木果油中漆酚的方法，其特征在于：所述果油與甲醇的體積比為1:1。