[發明專利]基于還原氧化石墨烯和銅復合材料的成型件制備方法

在審

• 申請號: 201911023154.1
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110819842A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 洪起虎;燕紹九;李秀輝;陳翔;王晨
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C9/00;B22F3/16
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 仉宇

本發明涉及基于還原氧化石墨烯和銅復合材料的成型件制備方法，該方法采用濕法球磨制備氧化石墨烯/銅混合粉體，然后將混合粉體在氫氣氣氛下還原，最后通過復壓復燒的粉末冶金方法獲得了還原氧化石墨烯/銅復合材料。本發明方法很好地實現了還原氧化石墨烯均勻分散到銅基體中，制備的還原氧化石墨烯/銅復合材料具有高強度、高塑性和高導電性的優點，而且復壓復燒的燒結成型方法工藝簡單可控，生產成本較低，生產效率較高，易于實現大規模的工業化生產。本發明制備的成型件氧化物少，氣孔少，致密度高，具有高強、高導電、高塑性等優異的綜合性能。

技術領域

本發明涉及高強高導復合材料成型領域，具體涉及基于還原氧化石墨烯和銅復合材料的成型件制備方法。

背景技術

銅及銅合金具有優異的導電、導熱性及良好延展性。然而傳統銅及銅合金的強硬度低，極大地限制了其應用范圍。石墨烯是一種新型的二維納米材料，除了具有強度高、密度低的特性，還具有超高的電子遷移率(2×105cm2/V·s)、電導率和熱導率(5×103W/m·K)等優良性能，適用于功能性復合材料的研發。目前，以石墨烯作為增強相制備的石墨烯/銅復合材料強硬度均獲得了提升。但由于石墨烯與銅的界面潤濕性不好，難以實現均勻分散，導致復合材料的導電性和塑性較差。

與石墨烯相比，氧化石墨烯表面存在大量羥基、羧基等親水基團，具有更好的分散性及濕潤性，而在還原或高溫環境下官能團發生分解，氧化石墨烯還原成還原氧化石墨烯，從而重新具備石墨烯的優良性能，這些使得氧化石墨烯成為一種制備高性能金屬基復合材料的理想增強體。此外，現有的石墨烯/銅基復合材料的制備工藝均存在設備要求高，制樣效率低，不利于石墨烯/銅基復合材料的更廣泛應用。

發明內容

本發明的目的是：針對上述現有技術狀況，本發明旨在提供一種工藝簡單、成本低、制備效率高的石墨烯/銅復合材料的制備方法，在提高強硬度的同時，仍然保持其良好的導電性和塑性，達到銅材料應用領域拓寬的需求。

本發明的技術方案是：

提供提供一種基于還原氧化石墨烯和銅復合材料的成型件制備方法，該方法的步驟為：

步驟1、將氧化石墨烯粉體和銅粉體均加入到無水乙醇中形成混合溶液；將混合溶液裝入球磨罐，在真空狀態進行機械球磨，獲得混合溶液，將混合溶液在真空環境下干燥獲得混合粉體；

步驟2、將混合粉體在氫氣氣氛下進行還原處理獲得還原混合粉體，使得氧化石墨烯還原為還原氧化石墨烯；

步驟3、將還原混合粉體裝入模具中，對模具進行壓力加載，制備出復合粉體壓坯；

步驟4、對所述粉體壓坯進行真空燒結后冷卻至室溫，獲得初燒成型件；

步驟5、用壓片機加載700～1000MPa壓力對初燒成型件進行壓力加載；

步驟6、對初燒成型件再次進行真空燒結，脫模獲得成型件。

進一步的，步驟1中，先將氧化石墨烯粉體與無水乙醇混合，利用超聲波震蕩得到單分散的氧化石墨烯溶液；后將銅粉體與氧化石墨烯溶液裝入球磨罐，在真空狀態進行機械球磨，獲得混合溶液，將混合溶液在真空環境下干燥獲得混合粉體。

優選地，步驟1中，超聲波震蕩時間為2h。優選地，真空狀態的真空度在1000Pa以下，和/或球磨時間為20～40h；優選地，混合粉體中氧化石墨烯的的質量百分比為0.3％～1.5％。

進一步的，步驟2中還原處理的溫度為300℃～600℃，時間為2h～4h。優選地，還原處理的溫度和時間能夠保證氧化石墨烯被還原的同時，銅材料的表面或工藝過程中生成的氧化銅被還原。

進一步的，步驟3中的加載在模具上的壓強為400～700MPa，保壓時間為3min～30min。