[發明專利]一種梯度超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201911022730.0
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110627517B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 霍鵬飛;李曉東;陳艷武;陳鑫陽;于新民;趙英民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/56;C04B35/622;C04B41/85
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 段娜娜

本發明涉及一種梯度超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法，該方法包括如下步驟：(1)配制梯度濃度的漿料：固體組分為碳化鋯粉體，液體組分為熱固性酚醛樹脂，將固體組分和液體組分混合，配制得到n個梯度濃度的漿料，其中n≥2；(2)制備預浸料：將n個梯度濃度的漿料分別與n份碳布復合，得到多個預浸料；(3)制備復合材料構件：將步驟(2)制得的多個預浸料鋪層疊放，疊放時，沿著厚度方向，粉體含量呈梯度變化；將鋪層后的預制體進行固化，得到復合材料構件；(4)裂解；(5)PIP工藝制備C/C坯體；(6)熔融滲硅。利用本發明提供的制備方法可制得低密度、高溫抗燒蝕性能優異的梯度超高溫陶瓷基復合材料，在航天航空領域具有實質性益處。

技術領域

本發明涉及超高溫陶瓷基復合材料技術領域，尤其涉及一種梯度超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法。

背景技術

超高溫陶瓷基復合材料具有耐高溫、耐燒蝕、抗熱震等一系列優異性能，在航天航空領域具有廣泛的應用前景。梯度超高溫陶瓷基復合材料是在材料工作面存在致密層，使材料在保持低密度的同時具有優異的耐燒蝕性能。

超高溫陶瓷基復合材料的制備工藝一般為前驅體浸漬-裂解法、漿料法。以上工藝采用先驅體或先驅體與粉體的混合漿料，通過浸漬、熱壓等工藝制備超高溫陶瓷基復合材料，所制的產品具有優異的耐燒蝕性能。但采用浸漬-裂解法所生產的材料內部密度偏高，影響最終產品重量，而漿料法所生產梯度超高溫陶瓷，致密層偏薄，內外密度差異性大，高溫狀態下內外層膨脹系數偏差較大，容易發生致密殼層剝落。為此，有必要提供一種梯度變化均勻、結構可控的梯度超高溫陶瓷基復合材料及其快速制備方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，提供一種梯度超高溫陶瓷基復合材料及其快速制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

1、一種梯度超高溫陶瓷基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)配制梯度濃度的漿料：固體組分為碳化鋯粉體，液體組分為熱固性酚醛樹脂，將固體組分和液體組分混合，配制得到n個梯度濃度的漿料，其中n≥2；

(2)制備預浸料：將n個梯度濃度的漿料分別與n份碳布復合，得到多個預浸料；

(3)制備復合材料構件：將步驟(2)制得的多個預浸料鋪層疊放，疊放時，沿著厚度方向，粉體含量呈梯度變化；將鋪層后的預制體進行固化，得到復合材料構件；

(4)裂解：將復合材料構件進行裂解；

(5)PIP工藝制備C/C坯體：利用PIP工藝對經步驟(4)處理后的復合材料構件進行處理，得到C/C坯體；

(6)熔融滲硅：采用硅粉覆蓋C/C坯體，利用反應熔滲法進行熔融滲硅，得到梯度超高溫陶瓷基復合材料。

2、根據技術方案1所述的制備方法，所述熱固性酚醛樹脂為鋇酚醛樹脂；和/或

所述碳化鋯粉體的粒徑為0.5～4μm，優選為1～3μm。

3、根據技術方案2所述的制備方法，所述漿料的梯度濃度范圍為10～60％。

4、根據技術方案1所述的制備方法，采用熱熔膠膜法將所述漿料與所述碳布復合；優選地，在預浸料中，所述漿料的質量含量為50～70％。

5、根據技術方案1所述的制備方法，通過鋪層數控制復合材料構件中的纖維體積分數為28～50％；和/或

采用模壓或熱壓罐進行固化，固化條件為：壓力1～2MPa，溫度140～180℃，保溫保壓3～4h。

6、根據技術方案1所述的制備方法，在惰性氣氛下進行所述裂解，所述裂解的工藝條件為：裂解溫度600～1000℃，裂解時間0.5～1h。