[發明專利]一種天然橡膠中凝膠含量的測定方法

在審

• 申請號: 201911022601.1
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110609101A
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 廖祿生;張福全;王兵兵;李高榮;孫中銳;汪月瓊;林宏圖;彭政
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 11569 北京高沃律師事務所
• 代理人: 王術娜

本發明提供了一種天然橡膠中凝膠含量的測定方法，屬于天然橡膠分析技術領域。本發明使用合成異戊橡膠配制標準液，并繪制標準曲線，所得標準曲線能夠用于準確測定天然橡膠中微凝膠_＜1μm和線性分子的總濃度；而天然橡膠溶解后，離心得到的沉淀層中，加入丙酮，可使大凝膠充分沉降，將沉降后的大凝膠干燥，即可得到大凝膠的質量；由于大凝膠不溶于溶劑，微凝膠_＜1μm和線性分子均勻分散于溶劑中，因此，由測得微凝膠_＜1μm和線性分子的總濃度乘以溶劑的體積，即可準確計算出微凝膠_＜1μm和線性分子的質量，然后計算出各部分組分的含量。

技術領域

本發明涉及天然橡膠分析技術領域，尤其涉及一種天然橡膠中凝膠含量的測定方法。

背景技術

天然橡膠是在橡膠樹體內由單體異戊二烯聚合成聚異戊二烯，其固有分子是線形的，然而由于受到聚異戊二烯分子鏈端基和非膠物質(主要為蛋白質和類脂)間氫鍵或化學鍵的相互作用影響，導致天然橡膠分子鏈在生物合成、加工和貯存過程中產生枝化和交聯，形成網絡結構，產生凝膠。其中無法溶解于良溶劑的部分稱為大凝膠，可以被良溶劑完全溶解的部分稱為微凝膠，并可將微凝膠進一步細分，無法通過孔徑1μm濾膜的部分稱為微凝膠≥1μm、可以通過孔徑1μm濾膜的部分稱為微凝膠＜1μm和線性分子。

天然橡膠的優越性能來源于應變誘導下的拉伸結晶行為，其具有優異的高彈性、高抗撕裂性等，是國防軍工、航空航天、工程輪胎等高端應用領域不可替代的關鍵原材料和重要的戰略資源。天然橡膠具有優越性能的原因與其內部網絡結構有重要關聯，為探明二者間相互關系，并對天然橡膠的質量進行控制，需要對其溶解產生的凝膠進行分級細分，并準確測定某些級份的含量。目前，人們對天然橡膠的凝膠結構與生膠理化性能的關系已獲得了一般性的認識，但是無法測定具體的各部分的含量，導致無法準確控制天然橡膠的質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種天然橡膠中凝膠含量的測定方法，該方法可準確測定天然橡膠中各部分凝膠的含量，為控制天然橡膠的質量提供了可靠依據。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種天然橡膠中凝膠含量的測定方法，包括如下步驟：

將合成異戊橡膠溶解于溶劑中，配制標準液，然后將所述標準液進行凝膠滲透色譜分析，根據凝膠滲透色譜分析所得譜圖和標準液的濃度，得到標準曲線；

將天然橡膠溶解于溶劑中，然后經離心，分為上清液層和沉淀層，將上清液層取出，過孔徑為1μm的濾膜后，進行凝膠滲透色譜分析，根據所得凝膠滲透色譜分析所得譜圖和標準曲線，得到微凝膠＜1μm和線性分子的總濃度；

向所述沉淀層加入丙酮，然后取出所得沉淀物，經干燥后稱量，得到大凝膠的質量；

按照式1計算得到大凝膠的含量，按照式2計算微凝膠＜1μm和線性分子的總含量，按照式3計算微凝膠≥1μm的含量：

G_≥1μm＝100％-G_大凝膠-G_{＜1μm+線性分子} 式3；

其中：m₀為天然橡膠的質量，m₁為大凝膠的質量，C為微凝膠＜1μm和線性分子的總濃度，V為天然橡膠溶解所用溶劑的體積。

優選的，所述合成異戊橡膠的重均分子量為204萬～240萬。

優選的，所述凝膠滲透色譜分析的條件為：

色譜柱的填料為多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基質的顆粒；兩個相同的色譜柱串聯使用，色譜柱的直徑為7.5mm，單根柱長為300mm，填料孔徑為20μm；