[發明專利]一種具有穩定溶液分散性的二維納米磁子制備方法有效
| 申請號： | 201911020600.3 | 申請日： | 2019-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN110615431B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發明（設計）人： | 王飛;孫夢婷;張國棟;陳宸 | 申請（專利權）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | C01B32/194 | 分類號： | C01B32/194;C01B32/198;C01B32/184;C01G49/08;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 白瑩;于正河 |
| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 具有 穩定 溶液 分散性 二維 納米 制備 方法 | ||
1.一種具有穩定溶液分散性的二維納米磁子制備方法，其特征在于是在水溶性石墨烯載體表面通過靜電吸附-原位還原生成磁性Fe3O4納米粒子，具體工藝過程包括制備氧化石墨烯、制備水溶性石墨烯載體溶液和制備納米磁子共三個步驟：
(1)制備氧化石墨烯：在轉速為300-500rpm的磁力攪拌條件下將設定質量的膨脹石墨和NaNO2加入溫度為0-4℃，質量百分比為98％的濃硫酸中，完全溶解后，分批次加入設定量的KMnO4并在溫度為10-15℃的條件下攪拌2-3h，再在溫度為35℃的條件下攪拌30min，再加入設定量的去離子水并在溫度為80-100℃的條件下攪拌30min，然后加入設定量的H2O2，過濾，收集過濾物并用HCl進行清洗，得到氧化石墨烯；
(2)制備水溶性石墨烯載體溶液為制備負載羧基的水溶性石墨烯載體溶液或制備負載磺酸根的水溶性石墨烯載體溶液；
制備負載羧基的水溶性石墨烯載體溶液的過程為：取步驟(1)制備的氧化石墨烯溶于水中，加入設定量的NaOH和氯乙酸并超聲3-5h，使氧化石墨烯的羥基和環氧基團轉化成羧基，得到負載羧基的水溶性石墨烯載體溶液；
制備負載磺酸根的水溶性石墨烯載體溶液的過程為：取步驟(1)制備的氧化石墨烯溶于水中，加入設定量的NaBH4水溶液進行預還原，使用Na2CO3將pH值調節至9-10，加入設定質量的對氨基苯磺酸重氮鹽，在冰水浴的條件下攪拌2-4h，離心、收集沉淀并清洗，得到磺化石墨烯粉末，溶于水，得到負載磺酸根的水溶性石墨烯載體溶液；
(3)制備納米磁子：將步驟(2)制備的水溶性石墨烯載體溶液的質量百分比稀釋至0.1-1％，在轉速為100-500rpm的攪拌條件下，以1-5滴/10s的速率滴加FeCl3水溶液，其中，Fe3+與石墨烯載體溶液的質量比為1:2-1:10，滴加完成后恒速攪拌1-2h，使Fe3+在與磺酸根或羧酸根之間的靜電吸附作用下被吸附到石墨烯表面，再以1-5滴/10s的速率滴加硼氫化鈉水溶液，硼氫化鈉水溶液與Fe3+水溶液的摩爾濃度比為2:1-6:1，滴加后恒速攪拌1-2h，使Fe3+在硼氫化鈉還原下析出為Fe3O4納米粒子并固載于石墨烯表面，得到表面固載有Fe3O4粒子的二維納米磁子。
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