[發(fā)明專(zhuān)利]一種微納米級(jí)聚合物水性抗氧劑乳液的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911020287.3
• 申請(qǐng)日: 2019-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110627929A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉伯軍;羅雪妍;張明耀;張會(huì)軒;杜帥;吳高澄;胡藝偉;劉香池
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F2/24
• 分類(lèi)號(hào): C08F2/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

一種微納米級(jí)聚合物水性抗氧劑乳液的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，是利用相轉(zhuǎn)變技術(shù)將熔融狀態(tài)的抗氧劑在乳化劑的作用下乳化成微納米尺寸的抗氧劑液滴，再利用降溫形成最終的抗氧劑乳液。整個(gè)制備過(guò)程中，通過(guò)改變?nèi)榛w系組成和工藝條件控制油包水相向水包油相的反轉(zhuǎn)是控制其抗氧劑粒徑和穩(wěn)定性的關(guān)鍵，也是本發(fā)明的核心。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種微納米級(jí)聚合物水性抗氧劑的制備方法。

背景技術(shù)

抗氧劑是高分子材料加工必須添加的助劑之一，其可以有效防止高分子材料在光、熱等條件下的氧化降解，進(jìn)而延長(zhǎng)高分子材料的使用壽命。近年來(lái)，水性高分子材料因具備環(huán)保的優(yōu)勢(shì)而逐漸受到社會(huì)的青睞，合成的水性膠乳也已經(jīng)應(yīng)用到了涂料、粘合劑、合成橡膠、合成樹(shù)脂等領(lǐng)域。水性體系的高分子材料要求其助劑必須在其體系中分散均勻，進(jìn)而保障助劑的作用和功能。因此，如何制備水性抗氧劑已經(jīng)成為了精細(xì)化工領(lǐng)域研究所關(guān)注的問(wèn)題。

所謂的水性抗氧劑是指抗氧劑以微小粒子形態(tài)分散在水中所形成的抗氧劑分散液或者是抗氧劑乳液。對(duì)于同種抗氧劑而言，乳液型抗氧劑的抗老化效果會(huì)優(yōu)于抗氧劑分散液，這主要是由于乳液型抗氧劑的粒徑更小，在基體材料中的分散更加均勻所致。專(zhuān)利CN038065517報(bào)道了一種用于抗氧化劑的水分散體，專(zhuān)利中采用聚乙烯醇的水溶液作為抗氧劑分散的連續(xù)相，可以制備多種酚類(lèi)抗氧化劑分散液，這類(lèi)抗氧劑分散液為微米級(jí)尺寸，可以應(yīng)用到諸多水性高分子材料中。專(zhuān)利CN2018113360198報(bào)道了一種微波的法制備納米級(jí)水性抗氧劑的方法，方法中強(qiáng)調(diào)在乳化劑分子及高溫條件下，利用超聲波將熔融狀態(tài)的抗氧化劑分散成小尺寸的抗氧劑液滴，然后再利用乳化劑對(duì)液滴的穩(wěn)定作用穩(wěn)定抗氧劑液滴，逐漸降溫使其抗氧劑變成固態(tài)，最終形成抗氧劑乳液，此方法可以制備多種抗氧劑乳液，但生產(chǎn)成本相對(duì)較高。CN2017111347226報(bào)道了一種基于動(dòng)態(tài)析出法制備抗氧劑的方法，此方法無(wú)需對(duì)抗氧劑進(jìn)行加熱熔融處理，是利用溶劑對(duì)抗氧劑的溶解作用及連續(xù)相改變對(duì)抗氧劑溶解度影響而開(kāi)發(fā)的納米級(jí)水性抗氧劑的制備方法，此方法的優(yōu)點(diǎn)在于無(wú)需熔融處理，缺點(diǎn)是制備的水性抗氧劑濃度不高，效率低。

因此，開(kāi)發(fā)出方法簡(jiǎn)單、成本低的水性抗氧劑乳液制備工藝仍然是工業(yè)發(fā)展的有待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用熔融乳化作用，通過(guò)控制熔融狀態(tài)下抗氧劑的兩次相轉(zhuǎn)變來(lái)控制抗氧劑液滴尺寸的大小，然后利用復(fù)合乳化劑將其抗氧劑液滴穩(wěn)定，最后冷卻至室溫制備出微納米級(jí)別的抗氧劑乳液。本發(fā)明所提出的一種微納米級(jí)聚合物水性抗氧劑乳液的制備方法其具體步驟如下：

（1）將固體抗氧劑 30～60份置于反應(yīng)釜中加熱，使其反應(yīng)釜溫度維持在60～160℃，在30～300rpm轉(zhuǎn)速的條件下攪拌進(jìn)行熔融，使其完全融化。

（2）向反應(yīng)釜中加入乳化劑1～30份，并保持?jǐn)嚢枋谷榛瘎┡c熔融態(tài)的抗氧劑混合均勻。

（3）開(kāi)啟反應(yīng)釜的均質(zhì)設(shè)備對(duì)熔融狀態(tài)的抗氧劑和乳化劑進(jìn)行均質(zhì)，使其轉(zhuǎn)速達(dá)到500～40000rpm，均質(zhì)時(shí)間設(shè)定為1～60min。

（4）向反應(yīng)釜中注入1～20份的堿液和50～200份的去離子水，保持均質(zhì)10～60min。

（5）均質(zhì)完成后在攪拌條件下對(duì)制備的水性抗氧劑乳液進(jìn)行冷卻，使其溫度降至40℃以下，出料，即可獲得微納米級(jí)水性抗氧劑乳液。