[發明專利]一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠及其制備方法有效
| 申請號： | 201911020273.1 | 申請日： | 2019-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN110776664B | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發明（設計）人： | 劉韜;劉圓圓;張恩爽;郭慧;徐春曉;李文靜;楊潔穎;趙英民;張昊 | 申請（專利權）人： | 航天特種材料及工藝技術研究所 |
| 主分類號： | C08J9/28 | 分類號： | C08J9/28;C08G77/44;C08L83/10 |
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| 地址： | 100074 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 縮合 有機 硅樹脂 凝膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：在凝膠催化劑的催化下，由羥基封端硅樹脂與硅氧烷交聯劑進行縮合聚合反應，經凝膠、老化后的濕凝膠再經溶劑置換、超臨界干燥和后固化處理得到；
所述的硅氧烷交聯劑占羥基封端硅樹脂質量百分比為5％～30％；
所述的老化的溫度不超過50℃，不低于0℃，所述的超臨界干燥的溫度不超過50℃，所述的后固化處理的溫度不高于150℃；
所述的后固化處理的時間不少于4h，所述的老化時間不低于24小時。
2.根據權利要求1所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：所述的老化溫度為室溫～40℃。
3.根據權利要求1所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：所述的超臨界干燥溫度為30～50℃。
4.根據權利要求1所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：所述的超臨界干燥溫度為40～50℃。
5.根據權利要求1所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：所述的后固化處理溫度為60～120℃。
6.根據權利要求1所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠，其特征在于：所述的凝膠催化劑占羥基封端硅樹脂質量百分比為0.1％～2％。
7.一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠制備方法，其特征在于，通過以下步驟實現：
第一步，制備縮合型有機硅樹脂濕凝膠，
A1.1、將羥基封端硅樹脂、硅氧烷交聯劑和凝膠催化劑混合均勻進行縮合聚合反應，所述的硅氧烷交聯劑占羥基封端硅樹脂質量百分比為5％～30％；
A1.2、縮合聚合反應體系凝膠后，老化，得到交聯的縮合型有機硅樹脂濕凝膠，所述的老化溫度為0℃～50℃，老化時間不低于24小時；
第二步，第一步制備縮合型有機硅樹脂濕凝膠進行溶劑置換、超臨界干燥，得到縮合型有機硅樹脂氣凝膠，所述的超臨界干燥溫度為30～50℃；
第三步，對第二步得到縮合型有機硅樹脂氣凝膠進行后固化處理，所述的后固化處理溫度不高于150℃，時間不少于4h。
8.根據權利要求7所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠制備方法，其特征在于：所述的老化溫度為室溫～40℃，所述的超臨界干燥溫度為40～50℃，所述的后固化處理溫度60～120℃。
9.根據權利要求7所述的一種縮合型有機硅樹脂氣凝膠制備方法，其特征在于：所述第一步中凝膠催化劑占羥基封端硅樹脂質量百分比為0.1％～2％。
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