[發(fā)明專利]一種截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110746556B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 徐金庫;李欣欣
• 申請（專利權）人: 齊魯工業(yè)大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F220/14;C08F292/00;C08F220/36;C08J5/18;C08L33/12;C08L51/10;G02B5/20
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，包括步驟：

（1）將乙酸鎘、巰基醇和硫脲溶于有機溶劑A中，得混合液B；在攪拌、惰性氣體保護下進行回流反應；然后經(jīng)濃縮、沉淀、洗滌、干燥得表面富含羥基的CdS納米粒；

所述回流反應溫度為150-170℃，回流反應時間為90min~7.5 h；

（2）將表面富含羥基的CdS納米粒分散于有機溶劑C中，加入催化劑，得混合溶液D；滴加功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯（IEM）和有機溶劑E的混合液，然后在攪拌和超聲條件下反應；最后經(jīng)沉淀、洗滌、干燥得接枝功能單體的CdS納米粒；

所述功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯的質(zhì)量是表面富含羥基的CdS納米粒質(zhì)量的3-15%；

（3）將接枝功能單體的CdS納米粒分散于有機溶劑F中，加入聚合單體、引發(fā)劑，分散均勻得聚合溶液；將聚合溶液加入模具中，壓上模具的配套上模，經(jīng)熱固化或光固化、脫膜、去除溶劑和未反應單體，得截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜；

所述聚合單體為甲基丙烯酸甲酯；所述聚合單體的質(zhì)量與接枝功能單體的CdS納米粒的質(zhì)量比為0.25-1:1。

2.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，包括以下條件中的一項或多項：

a、所述巰基醇為巰基乙醇、巰基丙醇、巰基丁醇、巰基戊醇、巰基己醇、巰基庚醇、巰基辛醇、巰基壬醇、巰基癸醇、巰基十一醇或巰基十二醇中的一種；所述有機溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲苯、氯仿或二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合；

b、所述乙酸鎘、巰基醇和硫脲的摩爾比為1：（1-2）：（0.5-1）；混合液B中所述乙酸鎘的摩爾濃度為0.1-0.2mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，回流反應溫度為160℃,回流反應時間為90min。

4.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述表面富含羥基的CdS納米粒表面羥基的含量為3wt%-6wt%。

5.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，包括以下條件中的一項或多項：

a、所述有機溶劑C為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲苯、氯仿或二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫、二醋酸二丁基錫、二烷基錫二馬來酸酯、二硫醇烷基錫或硫醇二辛基錫；

b、所述混合溶液D中表面富含羥基的CdS納米粒的濃度為5-8mg/mL；催化劑的質(zhì)量是表面富含羥基的CdS納米粒質(zhì)量的3-5%；

c、所述功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯的質(zhì)量是表面富含羥基的CdS納米粒質(zhì)量的5%；

d、所述有機溶劑E和有機溶劑C相同，功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯和有機溶劑E的混合液中功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯的摩爾濃度為0.01-0.03mol/L；

e、功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯和有機溶劑E的混合液的滴加時間為0.5 h-2.5 h；

f、反應溫度為室溫，反應時間為2-3h。

6.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，功能單體甲基丙烯酸異氰基乙酯的接枝率為3wt%-15wt%。

7.根據(jù)權利要求1所述截止波長可調(diào)、窄吸收過渡帶藍光阻斷膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，包括以下條件中的一項或多項：

a、有機溶劑F為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲苯、氯仿或二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合；有機溶劑F的質(zhì)量是接枝功能單體的CdS納米粒質(zhì)量的0.3-2倍；

b、所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈（AIBN）、過氧化苯甲酰（BPO）或2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（Darocur 1173）；

c、所述引發(fā)劑的質(zhì)量為聚合單體質(zhì)量的0.2-1%。