[發明專利]一種奧氮平中間體的電還原制備方法

有效

• 申請號: 201911018305.4
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110656347B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 胡斯登;梁梓鵬;陳偉;何湘寧
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，在隔膜電解槽中，以2-(2-硝基苯氨基)-5-甲基噻吩-3-腈、無機銨鹽、有機溶劑和水的混合溶液為陰極電解液；酸性水溶液為陽極電解液；經電還原反應得到含有2-(2-氨基苯氨基)-5-甲基噻吩-3-腈的陰極電解產物；

所述陰極電解液中2-(2-硝基苯氨基)-5-甲基噻吩-3-腈的濃度在4.0g/L～16.0g/L之間，無機銨鹽濃度在0.05mol/L～1.0mol/L之間，陰極電解液pH為2.0～6.0；

所述隔膜電解槽的參比電極為飽和氯化鉀甘汞電極；陰極為黃銅電極、紫銅電極、鈦網電極、鎳、鉛、鉑或石墨電極；陽極為DSA電極或鈦基鉑電極；隔膜為強酸型陽離子交換膜；

所述隔膜電解槽陰極的工作電壓相對于參比電極為1.20V～2.50V；陰極的電極電流密度在25.0mA/cm²～250.0mA/cm²之間；所述隔膜電解槽的工作溫度在25℃～80℃之間；

所述的陰極電解產物中，加入濃鹽酸，回流攪拌反應3.0h～5.0h；加入堿，調pH至中性，干燥得到4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯并二氮雜鹽酸鹽。

2.如權利要求1所述的奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液中的有機溶劑為乙酸乙酯、C2～C5直鏈醇、C2～C5支鏈醇、乙腈中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液中的無機銨鹽為：氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、碳酸銨、溴化銨或碘化銨。

4.如權利要求1～3任意一項所述的奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液的配制方法為：2-(2-硝基苯氨基)-5-甲基噻吩-3-腈溶解于有機溶劑中得到有機溶液，無機銨鹽溶于水中得到水溶液，所述的有機溶液與所述的水溶液按體積比1：0.5～2混合，得到陰極電解液。

5.如權利要求1所述的奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，所述陽極電解液為磷酸溶液、硫酸溶液或者鹽酸溶液。

6.如權利要求1所述的奧氮平中間體電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液和所述陽極電解液的液面處于同一水平。