[發明專利]一種柔性導電復合物包覆Na2

在審

• 申請號: 201911017834.2
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110828793A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 王杰
• 申請（專利權）人: 王杰
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，包括以下按重量份數計的配方原料，其特征在于：12-18份羧基化多壁碳納米管、10-15份纖維素、3-5份滲透劑、62-75份Na₂CoTi(PO₄)₃。

2.根據權利要求1所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述羧基化多壁碳納米管中羧基含量≥5%。

3.根據權利要求1所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述滲透劑為非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚。

4.根據權利要求1所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述Na₂CoTi(PO₄)₃制備方法包括以下步驟：

（1）將反應瓶搭載回流裝置，依次加入適量的氨水溶液和雙氧水溶液，兩者體積比為5-8:1，再加入鈦酸丁酯，將反應瓶置于恒溫水浴鍋中加熱至35-40 ℃，勻速攪拌回流反應6-8h，再依次稱取碳酸鈉、磷酸氫二鈉和氯化鈷加入至溶液中，攪拌至溶解，再依次加入十六烷基三甲基溴化銨和檸檬酸，將溫度升至85-90 ℃，勻速攪拌回流反應5-8 h，反應結束后將溶液蒸發濃縮，冷卻結晶，依次使用無水乙醇和蒸餾水洗滌結晶前驅體并充分干燥；

（2）將結晶體置于氣氛電阻爐中，通入H₂和N₂混合氣體，體積比為3-15:100，氣氛電阻爐升溫速率為5-10 ℃/min，升至780-800 ℃，保持溫度煅燒7-10 h，將煅燒產物冷卻至室溫，并使用適量的蒸餾水洗滌并充分干燥，得到Na₂CoTi(PO₄)₃。

5.根據權利要求4所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述氨水溶液中NH₃質量分數為20-30%。

6.根據權利要求4所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述過氧化氫水溶液中H₂O₂質量分數為25-30%。

7.根據權利要求4所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述鈦酸丁酯、碳酸鈉、磷酸氫二鈉、氯化鈷、十六烷基三甲基溴化銨、檸檬酸的物質的量摩爾比為1:2-3.2:4-5.5:1.5-2:0.05-0.1:0.08-0.15。

8.根據權利要求2所述的一種柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料及其制法，其特征在于：所述柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料制備方法包括以下步驟：

（1）向反應瓶中加入適量的蒸餾水，再依次加入10-15份纖維素和3-5份滲透劑，攪拌均勻再加入氫氧化鈉，調節pH至10-11，將溶液轉移進水熱自動反應釜中，加熱至120-130 ℃進行預處理5-8 h，反應結束后，將物料冷卻至室溫過濾除去溶劑，使用蒸餾水洗滌固體產物，得到活化纖維素；

（2）向反應瓶中加入適量的蒸餾水，在依次加入12-18份羧基化多壁碳納米管、和上述步驟（1）制得的活化纖維素，攪拌均勻后再加入水合肼溶液，蒸餾水與水合肼溶液體積比為200-250:1，再加入62-75份Na₂CoTi(PO₄)₃，將反應瓶置于超聲分散儀中，加熱至60-70 ℃，超聲頻率為20-25 KHz，進行超聲分散處理1.5-2 h，將溶液轉移進水熱自動反應釜中，加熱至160-170 ℃反應8-12 h，將溶液冷卻至室溫，過濾除去溶劑得到固體混合產物，并依次適量的無水乙醇和蒸餾水洗滌固體混合產物，并充分干燥，得到纖維素基-碳納米管柔性導電復合物包覆Na₂CoTi(PO₄)₃正極材料。