[發(fā)明專利]丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911017579.1
• 申請(qǐng)日: 2019-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN110698341A
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳佳;何雪垠;劉騰蛟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安慶博曼生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/606;C07C51/41;C07C57/22;C07C57/20;C07C51/38
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1.一種丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法，包括以下步驟：

（1）向堿液中加入2,3-二溴丁二酸，升溫至60～100℃，保溫反應(yīng)8～12小時(shí)，得到丁炔二酸鹽水溶液備用；

本步驟中，所述堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；

本步驟中，2,3-二溴丁二酸與堿液摩爾比為1：2～5；

（2）將步驟（1）所得丁炔二酸鹽用酸調(diào)成強(qiáng)酸性，80～120℃反應(yīng)3～8小時(shí)，用二氯甲烷、乙醚、異丙醚或甲基叔丁基醚萃取，蒸餾得丙炔酸成品；

本步驟中，酸選擇硫酸、鹽酸或硝酸；

（3）使用二氯甲烷、甲苯或四氫呋喃作為溶劑溶解丙炔酸，加入甲醇或乙醇，加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯，使用硫酸或?qū)妆交撬嶙鳛榇呋瘎?5℃反應(yīng)10～48小時(shí)，水洗三次，飽和氯化鈉洗滌，干燥，常壓蒸餾得丙炔酸酯成品；

本步驟中，丙炔酸：醇：原甲酸酯摩爾比為1：1～5：0.5～5。

2.如權(quán)利要求1所述的丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法，其特征在于：

所述步驟（1）中，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)；

所述步驟（1）中，所述堿液為氫氧化鈉溶液；

所述步驟（1）中，2,3-二溴丁二酸與堿液摩爾比為1：3。

3.如權(quán)利要求1所述的丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法，其特征在于：

所述步驟（2）中，酸選擇硫酸；

所述步驟（2）中，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；反應(yīng)溫度為100℃；

所述步驟（2）中，萃取溶劑為甲基叔丁基醚。

4.如權(quán)利要求1所述的丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）中，使用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑；

所述步驟（3）中，使用硫酸作為酸性催化劑；

所述步驟（3）中，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)；

所述步驟（3）中，丙炔酸：醇：原甲酸酯摩爾比為1：1：0.5。

5.如權(quán)利要求1所述的丙炔酸衍生物的環(huán)保制備方法，其特征在于：

所述步驟（1）中，所述堿液由甲醇和氫氧化鉀制備，甲醇：氫氧化鉀質(zhì)量比為1000:60。