[發明專利]純化丹參酮類化合物的方法

在審

• 申請號: 201911016308.4
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN112239486A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 梁明在;曾柏澍;梁茹茜
• 申請（專利權）人: 梁明在
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 福州市景弘專利代理事務所(普通合伙) 35219
• 代理人: 林祥翔;徐劍兵

1.一種純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，包括：

提供丹參粗萃物，所述丹參粗萃物包括第一類丹參酮類化合物成分以及第二類丹參酮類化合物成分；以及

執行第一模擬移動床層析制程，以將所述丹參粗萃物中的所述第一類丹參酮類化合物成分與所述第二類丹參酮類化合物成分分離開來，其中所述第一模擬移動床層析制程包括：

(i)提供模擬移動床，所述模擬移動床依序包括第一區段、第二區段以及第三區段，其中所述模擬移動床由移動相及固定相所組成，所述固定相為內部具有孔隙的顆粒，所述移動相為包含超臨界二氧化碳與無水乙醇的沖滌劑，所述移動相于所述模擬移動床中是朝同一方向從沖滌端入口流經所述第一區段、所述第二區段以及所述第三區段之間，所述固定相是相對于所述移動相朝反方向模擬移動；以及

(ii)將所述丹參粗萃物注入所述模擬移動床的所述第二區段與所述第三區段之間的進料入口，并使所述第一類丹參酮類化合物成分隨所述固定相移動至所述第一區段與所述第二區段之間的萃出端，并使所述第二類丹參酮類化合物成分隨所述移動相移動至所述第三區段的萃余端，以分離所述第一類丹參酮類化合物成分與第二類丹參酮類化合物成分，

其中所述第一類丹參酮類化合物成分包括丹參酮I，所述第二類丹參酮類化合物成分包括隱丹參酮、1,2-二氫丹參酮I以及丹參酮IIA。

2.如權利要求1所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，其中所述第一區段、所述第二區段以及所述第三區段各自包含2根管柱，且每根管柱內填充有所述固定相。

3.如權利要求1所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，其中在所述第一模擬移動床層析制程中，以所述移動相的總量計，所述無水乙醇的含量為15wt％～25wt％。

4.如權利要求1所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，其中在所述第一模擬移動床層析制程中，以所述移動相的總量計，所述無水乙醇的含量為23wt％。

5.如權利要求4所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，其中所述第一模擬移動床層析制程的分離條件為：所述二氧化碳的流速在所述沖滌端入口為8.0克/分鐘、在所述進料入口為0.5克/分鐘、在所述萃出端為4.0克/分鐘以及在所述萃余端為4.5克/分鐘，且所述無水乙醇的流速在所述沖滌端入口為3.024毫升/分鐘、在所述進料入口為0.189毫升/分鐘、在所述萃出端為1.512毫升/分鐘以及在所述萃余端為1.701毫升/分鐘，且所述模擬移動床的切換時間為5分鐘5秒至6分鐘。

6.如權利要求5所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，更包括將所述第二類丹參酮類化合物成分進行第二模擬移動床層析制程以將所述第二類丹參酮類化合物成分中的第三類丹參酮類化合物成分分離，其中所述第二模擬移動床層析制程包括：

將所述第二類丹參酮類化合物注入所述模擬移動床的所述第二區段與所述第三區段之間的所述進料入口，使所述第三類丹參酮類化合物成分移動至所述第三區段的所述萃余端，其中所述第三類丹參酮類化合物成分包括所述丹參酮IIA。

7.如權利要求6所述的純化丹參酮類化合物的方法，其特征在于，其中所述第二模擬移動床層析制程的分離條件為：以所述移動相的總量計，所述無水乙醇的含量為20wt％；所述二氧化碳的流速在所述沖滌端入口為8.0克/分鐘、在所述進料入口為0.320克/分鐘、在所述萃出端為3.835克/分鐘以及在所述萃余端為4.485克/分鐘，且所述無水乙醇的流速在所述沖滌端入口為2.530毫升/分鐘、在所述進料入口為0.101毫升/分鐘、在所述萃出端為1.215毫升/分鐘以及在所述萃余端為1.416毫升/分鐘，且所述模擬移動床的切換時間為5分鐘。