[發(fā)明專利]一種水熱技術制備晶須狀鋁酸釓粉體材料的方法

有效

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• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110629288B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 齊鵬遠;戴時雨;李晶;馬偉民;伊人杰
• 申請（專利權）人: 營口理工學院
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/24;C30B7/10
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 徐笑陽

本發(fā)明提供一種水熱技術制備晶須狀鋁酸釓粉體材料的方法，包括稀土溶液的配置、前驅體的制備、前驅體干燥以及煅燒過程：將釓離子溶液與鋁離子溶液混合制成稀土溶液，用氨水為礦化劑調節(jié)pH值，然后在高壓反應釜中反應一段時間得到前驅體，把前驅體洗滌2次后干燥，干燥后研磨，之后在一定溫度下煅燒一定時間，得到GdAlO₃粉體。本發(fā)明提供了一種水熱合成法制備GdAlO₃粉體材料的方法，該方法工藝簡單，制備出的粉體晶體呈晶須狀，具有純度高、雜質少、大小均勻、尺寸細小、各向異性等優(yōu)點，在探索制備新型短纖維復合材料增強體及發(fā)光基體材料等相關功能材料實際應用中有廣闊的前景。

技術領域

本發(fā)明屬于功能材料技術領域，具體涉及一種水熱技術制備晶須狀鋁酸釓粉體材料的方法。

背景技術

鋁酸釓（GdAlO₃）是正交晶系的鈣鈦礦結構，具有優(yōu)異光學性能、機械性能及穩(wěn)定物理化學性質，作為新型光學基體材料和復合材料增強材料其應用正為人們所矚目。文獻報道：檸檬酸溶膠凝膠-燃燒法，在一定條件下制備出最佳發(fā)光性能的GdAlO₃：Eu³⁺發(fā)光粉體；GdAlO₃/Al₂O₃納米復相陶瓷可以改善高脆性和低熱震。由于GdAlO₃材料性能與微觀結構存在著密切聯(lián)系，探索GdAlO₃納米粉體調控工藝尤為關鍵。

目前GdAlO₃的工業(yè)生產采用常規(guī)固相法、溶膠凝膠法、共沉淀法等，但大多存在不同程度的不足。固相法易造成粒徑不均勻及晶體形成缺陷；溶膠-凝膠法且制備成本較高，反應難以控制。因此亟需一種新的制備方法，以獲得晶型可控，分散性好的GdAlO₃粉體。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種水熱技術制備晶須狀GdAlO₃粉體材料的方法，該方法工藝簡單，制備出的粉體晶體呈晶須狀，分散性好，具有純度高、雜質少、各向異性、大小均勻、尺寸細小等優(yōu)點。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種水熱技術制備晶須狀GdAlO₃粉體材料的方法，包括如下步驟：

（1）將釓離子溶液與鋁離子溶液混合制成稀土溶液；

（2）對稀土溶液進行水熱反應，分離干燥后獲得前驅體；

（3）高溫煅燒所述前驅體，得到晶須狀GdAlO₃粉體材料。

進一步地，步驟（1）的所述稀土溶液中釓離子和鋁離子的摩爾比為1:1。

進一步地，步驟（1）的所述稀土溶液中總陽離子濃度在0.1～0.6 mol/L范圍之內。

進一步地，所述步驟（2）中水熱反應前，需調節(jié)稀土溶液的pH值為9～10。

進一步地，所述步驟（2）中采用氨水為礦化劑調節(jié)稀土溶液的pH值。

進一步地，所述步驟（2）中水熱反應的溫度為 100～230 ℃，反應時間為 12～48h。

進一步地，所述步驟（2）中水熱反應設備為高壓反應釜。

進一步地，所述步驟（2）中前驅體的干燥溫度為80～120 ℃。

進一步地，所述步驟（3）中前驅體的煅燒溫度為900～1300 ℃，升溫至煅燒溫度的速率為15～25 ℃/min，煅燒保溫時間為2～6 h。

進一步地，所述步驟（3）煅燒前對前驅體進行球磨，過300目篩。

進一步地，所述GdAlO₃粉體晶須長為2～6 um，直徑為0.2～1 um。