[發明專利]一種具有高亮和超窄半峰寬的雙光子近紅外碳點及其制備方法

有效

• 申請號: 201911015754.3
• 申請日: 2019-10-24
• 公開（公告）號: CN110669515B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 楊柏;劉君君;張愷;李云峰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

一種具有高亮和超窄半峰寬的雙光子近紅外碳點及其制備方法，屬于材料科學技術領域。本發明是將綠色樹葉作為碳源，采用一步溶劑熱制備近紅外光發射的碳點。本發明所制備的近紅外碳點無激發依賴性，具有優異的單光子和雙光子熒光性能。在413nm激發下具有目前最高量子效率44％，且在近紅外光(660nm)激發下，也獲得了29％的量子效率，為目前近紅外碳點在近紅外窗口激發下的最高值，半峰寬約為20nm為目前報道的最小值。本發明的制備工藝簡單，綠色環保，所制備的近紅外碳點的熒光性質優異，在生物醫學及光電器件中有著重要的廣闊應用前景。

技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，具體涉及一種具有高亮和超窄半峰寬的雙光子近紅外碳點及其制備方法。

背景技術

近年來，碳點憑借其較高的量子效率、較低的毒性、綠色環境友好的制備方法及良好的穩定性等諸多優異的特性，被廣泛應用于光電器件、生物醫學等領域。目前已報道的碳點熒光多以藍綠光為主，近紅外熒光(650nm～1000nm)因其具有背景光干擾小、組織穿透性強、對生物體的傷害小等優點，一直備受人們的青睞。

此外，窄半峰寬發射在增強熒光成像對比度、提高顯示器件的色純度及作為激光發射材料中有著重要的意義。目前報道較多的具有高效的、窄發射(半峰寬30納米)的近紅外熒光材料是半導體量子點和鈣鈦礦量子點，但其均存在毒性高、制備工藝復雜及污染環境的問題。因此，通過綠色環保、制備工藝簡單的方法合成高亮的、窄發射的近紅外碳點將推進碳點在生物成像及光電器件方面的實際應用。

發明內容

鑒于現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種由綠色樹葉制備的、具有良好生物相容性的、高亮的、超窄半峰寬和雙光子性質的雙光子近紅外碳點及其制備方法。

本發明所述的一種具有高亮和超窄半峰寬的雙光子近紅外碳點，其熒光發射在650～800nm之間，在最佳激發波長413nm激發下，絕對量子效率40％；在近紅外光(660nm)激發下，絕對量子效率大于25％。

進一步的，所述碳點的粒徑在1～10nm之間，具有明顯的晶格結構，高度在1～20nm之間，最佳發射峰位于673nm和720nm左右，半峰寬約為20nm，整體表現出無激發依賴性的光學性質。

本發明所述的一種由綠色樹葉制備的具有高亮和超窄半峰寬的雙光子近紅外碳點的制備方法，其步驟如下：

(1)選取干的綠色樹葉作為碳源，置于小型粉碎機中，粉碎至粉末，置于干燥器皿中備用；

(2)取步驟(1)得到的樹葉粉末加入到有機溶劑中；

(3)將步驟(2)得到的混合反應液置于不銹鋼反應釜中，在密封的反應器中加熱反應；

(4)將步驟(3)中反應后的溶液離心，取上清液，并用0.22μm有機相濾頭過濾，以除去大尺寸的粒子，得到近紅外碳點溶液；

(5)將步驟(4)得到的近紅外碳點溶液置于烘箱中干燥以除去有機溶劑，得到近紅外碳點固體。

進一步，步驟(2)中所述的有機溶劑為丙酮(分析純，北京化工生產)、無水乙醇(北京化工生產)、甲醇(分析純，北京化工生產)、硅烷偶聯劑類溶劑等，硅烷偶聯劑類溶劑如硅酸四乙酯(98％，阿拉丁生產)、四甲氧基硅烷(98％，阿拉丁生產)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(98％，百靈威科技生產)等。

進一步，步驟(2)中樹葉粉末與有機溶劑的質量體積比為1g：10～40mL；

進一步，步驟(3)中加熱反應的溫度為100～250℃，反應時間為2～10小時；密封的反應器為烘箱、馬弗爐、高壓微波反應釜等。

進一步，步驟(4)中離心的速度為5000～10000r/min，離心時間為5～10min。

進一步，步驟(5)中干燥的溫度為50～90℃。