[發明專利]一種固相法控制合成三種物相MoTe2

有效

• 申請號: 201911010608.1
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN112701279B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 安長華;肖雄;安翠華;李瑋皓;王雅倩
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 天津英揚昊睿專利代理事務所(普通合伙) 12227
• 代理人: 徐忠麗

1.一種固相法控制合成三種物相MoTe₂的方法，其特征在于：所述三種物相MoTe₂分別是金屬/半導體1T’-2H MoTe₂同質異相結、金屬相1T’- MoTe₂和半導體相2H- MoTe₂；

具體制備步驟如下：

（1）金屬/半導體1T’-2H MoTe₂同質異相結的合成：將75-150 mg三氧化鉬與75-150 mg碲粉充分混合置于瓷舟，在高溫管式爐中通入Ar/H₂ 氣1 h，在溫度700-900℃下反應時間6-8h即可得到1T’-2H MoTe₂異相結；

（2）金屬相1T’- MoTe₂的合成：

以Te納米管為碲源，其制備過程為：0.1-0.2 g二氧化碲與0.1-0.2 g氫氧化鉀在85℃下溶解在乙二醇中，加入0.1 g聚乙烯吡咯烷酮、1.2 ml抗壞血酸溶液，充分攪拌后倒入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，150-200 ℃下反應20 h，離心干燥后得到作為前體的碲納米管，將新制備的碲納米管與三氧化鉬均勻混合，在上述步驟（1）的反應條件下，可得到1T’-MoTe₂；

（3）半導體相2H- MoTe₂的合成：

碳布負載的三氧化鉬為鉬源，其制備過程如下: 首先將碳布浸潤在鉬酸鈉、鹽酸和水的混液中10-20 min，然后在馬弗爐中烘干，將其轉入水熱反應釜，加入1-2 g鉬酸銨、水和硝酸，150-200 ℃下反應1-2 h，最后將碳布負載的三氧化鉬與適量的碲粉，在上述步驟（1）的條件下反應，即可得到2H-MoTe₂。