[發明專利]一種雙（2-羥基乙基）對苯二甲酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201911009608.X
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN111004119A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 郭儀
• 申請（專利權）人: 郭儀
• 主分類號: C07C67/26
• 分類號: C07C67/26;C07C69/82;B01J31/02
• 代理公司: 深圳邁遼知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

本發明涉及一種雙（2?羥基乙基）對苯二甲酸酯的制備方法，以對苯二甲酸和環氧乙烷為原料制備雙(2?羥基乙基)對苯二甲酸酯，通過選用路易斯酸離子液體作為溶劑和催化劑，提供了一種適應于工業化生產的雙(2?羥基乙基)對苯二甲酸酯的制備方法，該制備方法對苯二甲酸的轉化率在90％以上，雙(2?羥基乙基)對苯二甲酸酯的選擇性高達95％以上，且工藝簡單、適合工業化生產的要求。

技術領域

本發明屬于聚合物領域，尤其涉及一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯 的制備方法。

背景技術

聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate，簡稱PET)化學式： -OCH2-CH2OCOC6H4CO，為高聚合物。PET是乳白色或淺黃色、高度結 晶的聚合物，表面平滑有光澤。在較寬的溫度范圍內具有優良的物理機械 性能，長期使用溫度可達120℃，電絕緣性優良，甚至在高溫高頻下，其電 性能仍較好，但耐電暈性較差，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩 定性都很好。

聚對苯二甲酸乙二醇脂是熱塑性聚酯中最主要的品種，英文名為Polythyleneterephthalate簡稱PET或PETP，俗稱滌綸樹脂。它是對苯二甲 酸與乙二醇的縮聚物，與PBT一起統稱為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。

PET是乳白色或淺黃色高度結晶性聚合物，表面平滑有光澤。耐蠕變、 抗疲勞性、耐摩擦性和尺寸穩定性好，磨耗小而硬度高，具有熱塑性塑料 材料中最大的韌性：電絕緣性能好，受溫度影響小，但耐電暈性較差。我 讀、耐氣候性、抗化學藥品穩定性好，吸水率低，耐弱酸和有機溶劑，但 不耐熱水浸泡，不耐堿。PET樹脂的玻璃化溫度較高，結晶速度慢，模塑 周期長，成型周期長，成型收縮率大，尺寸穩定性差，結晶的成型呈脆性， 耐熱性低等。通過成核劑以及結晶劑和玻璃纖維增強的改進，PET除了具 有PBT的性質外，還有以下特點：

(1)熱變形溫度和長期使用溫度是熱塑性通用材料中最高的。

(2)因為耐熱高，增強PET在250℃的焊錫浴中浸漬10s，幾乎不變色， 特別適合制備錫焊的電子、電器零件。

(3)彎曲強度200Mpa，彈性模量4000Mpa，耐蠕變及疲勞性也很好，表 面硬度高，機械性能與熱固性塑料相近。

(4)由于生產PET所用乙二醇比生產所用的丁二醇的價格幾乎便宜一半， 所以PET樹脂和增強PET是工程塑料中價格最低的，具有很高的性價比。

聚對苯二甲酸乙二酯，由雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯(BHET)發生 脫水縮合反應而來，是先制得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯，再進行縮聚 反應。工業上，BHET可通過環氧乙烷(ethyleneoxide)與對苯二甲酸(TA)反 應得到，以避免酯交換法產生甲醇副產物及直接酯化法需在加壓環境中反 應、需添加大量乙二醇、產物組成中含有低聚物(oligomer)等問題。

US3052711公開一種以環氧乙烷與對苯二甲酸反應制得BHET的工藝， 是以水作為溶劑，其通過連續式工藝，可減少水與環氧乙烷反應成二醇的 可能性，并減免產物BHET水解的問題，但其工藝生產出每千克的BHET， 所產生的溶劑廢液量約有1千克。

US7332548公開一種以環氧乙烷與對苯二甲酸反應制得部分酯化的對 苯二甲酸的工藝，是以甲苯作為溶劑，然而，其對苯二甲酸轉化率普遍在 54.4％以下。

CN109206314A公開了一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯的制備方法， 其采用水與C6-C8碳氫化合物的共溶劑進行反應，但反應體系仍是兩相， 反應中對苯二甲酸的轉化率仍難以保證。

發明內容

本發明的目的在于提供一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯的制備方法， 對苯二甲酸的轉化率穩定，產物的選擇性高。