[發明專利]一種通過固相反應制備白色熒光碳點的方法

有效

• 申請號: 201911008986.6
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN110669513B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 韓冰雁;姜靜美;辛澤;燕琪芳;閆琴;賀高紅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;H01L33/50
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮

本發明提供一種通過固相反應制備白色熒光碳點的方法，屬于熒光納米材料的制備技術領域。首先，室溫下，將質量比為1:1的1,6?萘二酚與L?天冬酰胺固體粉末充分研磨，將固體粉末直接放入聚四氟乙烯反應釜中，不需要添加溶劑；其次，升溫至140～200℃條件下，反應4～10h后自然冷卻至室溫，采用透析袋透析后冷凍干燥；最后，將產物溶解在DMF中，得到發白色熒光的碳點。與其他多色熒光碳點相比，本發明能夠直接得到發白色熒光的碳點，該碳點不需要繁瑣的過程，可直接應用在白光LEDs。

技術領域

本發明涉及一種通過固相反應制備發白色熒光的碳點的方法，屬于熒光納米材料的制備技術領域。

背景技術

碳點是一種以碳為主要構成元素、表面帶有許多官能團、尺寸小于10nm的類球形或球形的熒光納米顆粒。這類發光材料由于其光穩定性好、成本低、低毒性、熒光可調性及容易制備等優點作為新興的熒光基礎材料被人們寄予厚望。

目前碳點的制備方法中最常用的是水熱法或溶劑熱法。為了避免溶劑參與反應，采用固相反應，可在反應過程中脫水、聚合、碳化最終得到產物，這樣得到的產物的產量比較高。

近年來，碳點已經吸引國內外研究人員作為色彩轉換熒光粉受到更多關注。因其具有成本低，耐光漂白，易于官能化，低毒性，反應條件溫和，熱穩定性和化學穩定性高，環境友好等優良性能使其應用在白光發光二極管(Light-Emitting Diodes,LEDs)領域。目前，碳點作為發光材料制備的LEDs主要有兩種方式：一種是藍光LEDs激發黃色碳點產生白光；另一種是紫外光LEDs激發紅、綠、藍(RGB)三基色碳點來產生白光。目前最常用前一種方法產生白光，但是其發光效率不足。近來后一種發光方式，其發光效率比藍光高。而由于需要調整RGB三基色熒光粉的比例，過程復雜繁瑣。

通過固相反應制備固體碳點，直接得到發白色熒光的碳點，應用到白光LEDs中，會節約很多成本及時間。

發明內容

本發明通過固相反應直接得到白色熒光碳點，克服了需要調整三原色或者互補色得到白光的問題，解決了熒光粉在白光LEDs應用方面成本高，制備過程復雜的問題。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種通過固相反應制備白色熒光碳點的方法，該方法能夠直接得到一發白色熒光的碳點，步驟如下：

室溫下，將質量比為1:1的1,6-萘二酚與L-天冬酰胺固體粉末充分研磨，將固體粉末直接放入聚四氟乙烯反應釜中，不需要添加溶劑(無需添加其他溶劑)，在140～200℃條件下反應4～10h，自然冷卻至室溫，用1K的透析袋透析12～24h,冷凍干燥，溶解在N,N-二甲基甲酰胺DMF中，得到發白色熒光的碳點。

所述的1,6-萘二酚與L-天冬酰胺固體粉末的反應時間優選180℃；

所述的1,6-萘二酚與L-天冬酰胺固體粉末的反應時間優選6h。

本發明的有益效果：本發明利用一種新的制備方法—固相反應一步法制備了發白色熒光的碳點。本方法不用通過調整RGB三基色的比例，可直接應用到白光LEDs中。

附圖說明

圖1為實施例1合成的碳點的熒光發射光譜。

圖2為實施例1合成的碳點的透射電鏡圖。

圖3為實施例1合成的碳點的紅外譜圖。

圖4為實施例1合成的碳點的紫外吸收譜圖。

圖5為實施例1-4不同反應溫度下合成的碳點的熒光譜圖。

圖6為實施例5-8不同反應時間下合成的碳點的熒光譜圖。

具體實施方式

以下結合附圖和技術方案，進一步說明本發明的具體實施方式。