[發明專利]一種基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法

在審

• 申請號: 201911008766.3
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN110759813A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 董晉湘;王鐵鋒;李旭
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/78;B01D9/00
• 代理公司: 14101 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 申艷玲

1.一種基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 將兩組份二元醇混合原料液置于熔融結晶器內管中，利用外置循環控溫，將混合液預冷至-30~-25 °C并恒溫10~20 min；

所述兩組份二元醇混合原料液為乙二醇~1,2-丁二醇和乙二醇~1,2-丙二醇中的任意一組；

(2) 設定降溫速率緩慢降溫至過冷溫度，使物系呈過冷狀態，在到達過冷溫度時，物系開始出現結晶，此時迅速設置升溫至目標溫度，升至目標溫度5~10 min時，通過金屬制熱電偶晃動5~10 min，使所形成的晶體破碎成小晶粒，同時使內部晶粒分散均勻；

(3) 待體系升高至目標溫度且物系分散均勻后，在此溫度下恒溫30min，為初始結晶段，物系呈帶有結晶小顆粒的固液共存態；

(4) 繼續以設定速率降溫至結晶終點溫度并設置恒溫段；待體系達到終溫，打開底部排液旋塞，真空油泵抽排未結晶的母液40min，待抽排結束，管內即得到粗晶體；

(5) 設置程序升溫，設定升溫速率升高至發汗溫度并設置恒溫段，在逐步升溫過程中，物系不斷發汗，并依靠重力通過底部排液旋塞不斷流出汗液；

(6) 發汗過程結束，關閉底部排液旋塞，使內管結晶自然升溫，得到最終液體，對該液體進行稱重并用氣相色譜測定組成；

(7) 重復上述步驟，進行下一級熔融結晶分離操作，熱電偶可記錄管內物料的溫度變化。

2.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：所述的靜態熔融結晶裝置，包括管式熔融結晶器、低溫恒溫循壞器和真空油泵；所述管式熔融結晶器為內外套管式，外層夾套為外置循環控溫，內層襯管用于晶體形成和生長，結晶管底部設有排液旋塞，并通過管路與收集瓶、真空油泵依次相連；低溫恒溫循環器與外層夾套相連，通過循環冷卻介質實現溫度控制；內層襯管內放置熱電偶。

3.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：

步驟（2）中，所述過冷溫度是指-40~-30 °C，降溫速率為0.5 °C/min；升溫速率為2~4°C /min；升高的目標溫度為-18~-14 °C。

4.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述降溫速率為0.01~0.2 °C/min；所述結晶終點溫度為17~-22°C。

5.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：步驟（5）中，所述升溫速率是指0.01~0.2 °C/min；所述發汗溫度是指-16~-13°C；所述發汗恒溫時間為0~120 min。

6.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：步驟（6）氣相色譜測定過程中，色譜級乙醇為溶劑，面積歸一法計算分率，測試三次的分率值取平均值。

7.根據權利要求1所述的基于靜態熔融結晶裝置提純煤制乙二醇的方法，其特征在于：熔融結晶分離包括2級或3級分離。