[發明專利]鈣摻雜熒光增強的水溶性NaErF4:Yb紅光上轉換納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911004704.5
• 申請日: 2019-10-22
• 公開（公告）號: CN110746972B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 唐純良;唐曉山;凌妍;余彪;周曉平
• 申請（專利權）人: 嶺南師范學院
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 李慧

1.鈣摻雜熒光增強的水溶性NaErF4:Yb紅光上轉換納米材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將含Er的化合物，含Ca的化合物及含Yb的化合物和含Na的化合物溶于硝酸中，加熱攪拌溶解，并蒸發至干；

其中含Er的化合物為氧化鉺、硝酸鉺、氯化鉺或醋酸鉺或碳酸鉺的一種或混合物；

其中含Ca的化合物為含鈣的氧化物、硝酸鹽、氯化物、醋酸鹽或碳酸鹽的一種或混合物；

其中含Yb的化合物為氧化鐿、硝酸鐿、氯化鐿、醋酸鐿或碳酸鐿的一種或混合物；

其中含Na的化合物為含鈉的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽或醋酸鹽的一種或混合物；

含Er的化合物、含Ca的化合物、含Yb的化合物、含Na的化合物的物質的量百分比為1-x-y：x：y：s；

(2)取步驟(1)的產物溶于水和乙二醇的混合物中，得混合物溶液；

(3)取一定量的40％的梳形超分散劑的水溶液，然后加入到步驟(2)的混合物溶液中，攪拌混合均勻；

(4)取一定量的NH4F或NH4HF2至少其中一種，溶于水，其中氟元素的物質的量f≥4；

(5)將步驟(4)所得溶液滴加到步驟(3)所得的混合物溶液中，攪拌5-30分鐘；然后將反應混合物轉移至帶有聚四氟乙烯內襯或對位聚苯內襯的水熱反應釜中，在一定溫度下反應一定時間；

(6)反應完成后，將產物離心，洗滌，加水超聲分散，即可得到水溶性的六方相NaEr1-x-yCaxYbyF4上轉換熒光材料；

其應用在于：水溶性六方相NaEr1-x-yCaxYbyF4紅色上轉換熒光納米材料作為生物熒光標記或重金屬離子檢測獲得應用；

步驟(1)所述的x＝0.5，y＝0.1，s＝2.5；

步驟(2)所述的水和乙二醇的體積比為1:5至1:10；

步驟(5)所述的一定溫度為180℃～250℃；

步驟(5)所述的一定時間為1-16小時；

步驟(3)所述的梳形超分散劑為聚羧酸超分散劑，其分子量范圍為30000～70000，其用量為總反應溶液質量的1％～10％。